114-含量均匀度检查法标准操作规程.docVIP

* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 含量均匀度检查法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-114-00 页 数 3-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目 的：建立含量均匀度检查法标准操作规程。 适用范围：含量均匀度检查。 责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程　 序： 1.简述 1.1本法适用于中国药典2000年版二部附录X E含量均匀度检查。 1.2含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片（个）含量偏离标示量的程度。 1.3除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量小于10mg或主药含量小于每片（个）重量5%者；其他制剂，每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者，均应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件的组分。 1.4凡检查含量均匀度的制剂，不再作重（装）量差异的检查。 1.5本法以统计学理论为指导，综合标准差与偏离度而拟定的计量型方法。方法中，采用2次抽样法（复试的倍量法），以减少工作量和错判率。含量均匀度的限度一般为±15%。 2.仪器与用具 按正文中该品种项下的规定。 3.试药与试液 　按正文中该品种项下的规定。 4.操作方法 4.1供试品初试10片（个），复试20片（个）。 4.2取供试品，按照各该品种项下规定的方法，分别测定每片（个）主药的含量或响应值。 * * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 含量均匀度检查法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-097-00 页 数 3-2 5.注意事项 5.1供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声波处理，促使溶解，并定量转移至容量瓶中。 5.2测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。 5.3用紫外分光光度计法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。 6.记录与计算 6.1应记录检测方法，所用仪器型号，以及每片（个）测得的结果等。 6.2当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值（如吸收度）求出每片（个）含量情况下，用系数校正法求得每片（个）以标示含量为100的相对含量X。 6.2.1取供试品10片（个），照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得每片（个）的响应值Y（可为吸收度或峰面积等），并求其均值Y。 6.2.2另由含量测定法测得以标示量为100的平均含量XA，由XA除以响应值的均值Y，得比例系数K（K＝XA/Y）。 6.2.3将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片（个）以标示量为100的相对含量X（X＝KY）。 6.3根据测得结果，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X，并求其均值X和标准差S ，以及标示量与均值之差的绝对值A（A＝|100-X|）。 7．结果与判定 7.1如A＋1.80S≤15.0，即判为符合规定。 7.2如A＋S＞15.0，即判为不符合规定 7.3如A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20片（个）复试。根据初、复试结果计算30片（个）的X、S和A；若A＋1.45S≤15.0，即判为符合规定；若A＋1.45S＞15.0，则判为不符合规定。 * * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 含量均匀度检查法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-097-00 页 数 3-2 7.4如该品种项下规定含量均匀度为20%或其它百分数时，应将上述各判定式中的15.0改为20.0或其它相应的数值，但各判定式中的系数不变