分析化学实验补充的讲义.docVIP

混合碱含量的分析（双指示剂法） 实验目的 学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。 掌握容量瓶和移液管的使用方法。 实验原理 混合碱是指Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。欲测定混合碱中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点，常称为“双指示剂法”。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂（变色pH范围为8.0~10.0），此时呈现红色。用HCl标准溶液滴定时，溶液由红色变为无色，此时试液中所含NaOH完全被滴定，所含Na2CO3被滴定至NaHCO3，消耗HCl溶液的体积为V1，反应式为 NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 再加入甲基橙指示剂（变色pH范围为3.1~4.4），继续用HCl标准溶液滴定，使溶液由黄色突变为橙色即为终点。此时所消耗HCl溶液的体积为V2，反应式为 NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O 根据V1，V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量。 由于第一计量点时，用酚酞指示终点，颜色由红色变为无色，变化不很敏锐，因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。此混合指示剂颜色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3，pH=8.2为玫瑰色，pH=8.4为清晰的紫色。用HCl标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色（用新配制相近浓度的NaHCO3溶液作参比溶液对照），记下消耗HCl溶液的体积V1（此时pH约为8.3），再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点，记下体积V2。然后计算各组分的含量。 当V1〉V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物。滴定Na2CO3所需HCl是分两次加入的，两次用量应该相等，Na2CO3所消耗HCl的体积应为2V2。而滴定NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2），故NaOH和Na2CO3的含量应分别为 ω（NaOH）= ω（Na2CO3）= 当V1〈V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为滴定Na2CO3至NaHCO3时所消耗的HCl溶液体积，故Na2CO3所消耗HCl溶液的体积为2V1，滴定NaHCO3所用HCl的体积应为（V2-V1），两组分含量的计算式分别为 ω（NaHCO3）= ω（Na2CO3）= 实验仪器与试剂 1、HCl标准溶液：约0.1mol/L。 2、酚酞指示剂，甲基橙指示剂 3、碱灰试样。 实验步骤 1、碱灰试液的配制：准确称取一定量碱灰试样（约0.5-0.7g）于100 mL小烧杯中，加少量去离子水溶解后，转移至250mL容量瓶中，用少量去离子水冲洗小烧杯4-5次，并将冲洗液转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，备用。 2、混合碱的分析：用移液管移取上述混合碱试液25.00mL于250 mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用HCl标准溶液滴定溶液至微红（近无色），记下所消耗HCl标准溶液的体积V1，再加入甲基橙指示剂1~2滴，继续用用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色突变为橙色时，消耗HCl的体积为V2。平行滴定3-4次，然后确定混合碱的组分并计算混合碱中各组分的含量，并以Na2O表示总碱度，计算其相对平均偏差。 思考题 1.欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？ 2.采用双指示剂法测定碱试样，试判断下列5种情况，碱试样中存在的成分是什么？ V1=0（2）V2=0（3）V1〉V2（4）V1〈V2（5）V1=V2 3．无水Na2CO3保存不当，吸水1%，用此基准试剂标定HCl溶液浓度时，其结果有何影响？对试样测定结果有何影响？ 水的总硬度测定 实验目的 1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法。 2、学习水的总硬度的测定方法。 3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。 实验原理 由于EDTA酸不易溶于水，通常采用EDTA二钠盐配制标准溶液。0.1mol/L EDTA二钠盐溶液的PH，按理论计算，应为4.42，一般不用市售的EDTA试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。用于标定EDTA溶液的基准物很多，常用的有Zn、ZnO、CaCO3、Mg、Cu等，本实验采用CaCO3溶解并制成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液，用 NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液，以K-B为指示剂，用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。 水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。 在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例