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（二）分离与精制 提取分离方法 5、根据物质解离度差异进行分离 电泳技术 (electrophoretic method) 离子交换色谱 (ion-exchange chromatography) 见33-34页 离子交换色谱应用： 用于不同电荷离子的分离，如水提取物中的酸性、碱性、两性化合物的分离。 用于相同电荷离子的分离，如同为生物碱，但碱性强弱不同，仍可用离子交换树脂分离。 色谱法（Chromatography） 方法：TLC、柱色谱、纸色谱 原理：吸附色谱、分配色谱、凝胶过滤色谱、离子交换色谱。 （二）分离与精制 提取分离方法 色谱法又称层析法，是物理化学分离分析方法，利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使各组分不同程度地分布在两相中，其中一相是固定相，另一相是流动相，由于各个组分受固定相所产生的阻力和受流动相作用所产生的推动力不同，从而产生差速迁移而达到分离的目的； 正相色谱：流动相的极性小于固定相 反相色谱：流动相的极性大于于固定相 吸附色谱：硅胶、氧化铝、活性碳 分配层析：纸层析 气相色谱 手性色谱 高效液相色谱（HPLC） 色谱法 凝胶色谱：葡聚糖凝胶 a b Rf= a b 原点 起始线 1 2 3 4 a b 溶剂前沿 （二）分离与精制 提取分离方法 1、TLC 基本操作： 1薄层板制备:干法/湿法 2点样 3展开 4定位 5计算Rf值 紫外灯下观察 喷雾显色 （二）分离与精制 提取分离方法 柱色谱 基本操作： 1色谱柱制备 (干法 , 湿法) 2上样 (干法 , 湿法) 3洗脱 核磁共振谱(Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 1945年，F. Bloch和E. M. Purcell 几乎同时发现了核磁共振现象，获得1952年诺贝尔物理奖 核磁共振仪器的发展： 40? 60 90 100 300 ?500 ?600 ?750MHz 核磁共振 氢核磁共振（1H-NMR)谱 碳核磁共振（13C-NMR)谱 四、结构研究方法 四种常用的波谱方法：UV，IR，NMR，MS 13C与1H的异核干扰 1H—NMR谱中 13C的自然丰度小．对1H的偶合干扰极小，为微弱的“卫星峰’’，埋在噪音中。只需意1H-1H之间的同核偶合。 13C—NMR谱中 1H对13C异核偶合却表现得十分突出。并仍遵守n+1规律。以直接相连的1H的偶合影响为例， 13C信号将分别表现为q(CH3)、t((CH2)、d(CH)及s(C)．1JCH约为120—250Hz. 两个13C相连的几率只有0.1％，故13C-13C间的同核偶合不予考虑。 13C—NMR谱中 实际上，除1JCH外，还可能存在2JCH、 3JCH 远程偶合， 13C信号进一步裂分，变更复杂微细。 常见13C-NMR谱类型及其特征 1)噪声去偶谱(proton noise decoupling spectrum)：也叫全氢去偶(proton complete decoupling )或宽带去偶(Broadband decoupling, BBD)。 即用宽频电磁辐射照射所有1H核使之饱和后测定13C-NMR谱。1H对13C的偶合影响可全部消除，所有的13C 信号均为单峰．对判断13C信号的化学位移十分方便。 另外，因照射1H后产生的NOF效应，连有1H的13C信号强度将会增加，而不连有1H的季碳信号为较弱的吸收蜂。 四、结构研究方法 《规范》及指导原则适用于食品药品监管部门对第三类医疗器械批发/零售经营企业经营许可（含变更和延续）的现场核查，第二类医疗器械批发/零售经营企业经营备案后的现场核查，以及医疗器械经营企业的各类监督检查 一、绪 论 二、生物合成(Biosynthesis) 三、提取分离方法 四、结构研究方法 （一）天然药物化学的内涵 （二）天然药化发展简史 （三）天然药化研究发展趋势 （四）本课程的学习方法 （一）提取 （二）分离与精制 （三）注意事项 第一章 总 论 常用的分类等级 界（Kingdom） 门（Division） 纲（Class） 目（Order） 科（Family） 属（Genus） 种（Species） 以黄连为例表明其分类等级和分类位置 生物的学名-拉丁双名法 如：黄连 Coptis chinensis Franch. 属名 种加词 命名人 （一）天然药物化学的内涵 1、定义： 天然药物化学是药物化学的一个分支学科。它主要用现代科学理论和技术方法研究