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维生素A特殊杂质的检查 第四组 一、实验原理 维生素A分子结构中含有共轭双键，易被氧化生成过氧化物杂质。该杂质在酸性溶液中可将碘化钾氧化为碘，碘遇淀粉溶液显蓝色。 二、仪器与试剂 1.仪器 滴定管、锥形瓶、碘瓶、烧杯、铁架台、电子天平、量杯 2.试剂 ⑴.酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得，变色范围pH8.3～10.0。 ⑵.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液的标定 标定：取在105℃干燥至恒重的基准KHP约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使KHP完全溶解，滴定至溶液显粉红色，每1ml氢氧化钠滴定液相当于20.42mg的KHP。根据本液的消耗量与KHP的取用量，算出本液的浓度。 二、仪器与试剂 ⑶.硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）：取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至5000ml，摇匀，放置1个月后过滤。 硫代硫酸钠滴定液的标定 标定：取在120 ℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.015g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾0.2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。 二、仪器与试剂 ⑷.淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新配。 ⑸.碘化钾饱和溶液 ⑹.乙醇 ⑺.乙醚 ⑻.冰醋酸 ⑼.三氯甲烷 ⑽.稀硫酸 三、杂质检查 酸值： 系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。 过氧化值： 系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。 三、杂质检查 1.酸值 取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液5 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显粉红色，再加本品2.0g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，酸值（附录Ⅶ H）不得过2.0 。 附录Ⅶ H 以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(mL)为A，供试品的重量(g)为G，照下式计算酸值： A×5.61 供试品的酸值＝─────── G 三、杂质检查 2.过氧化值 取本品1.0g，加冰醋酸－氯仿(6:4) 30ml，振摇使溶解，加碘化钾的饱和溶液1ml ，振摇1 分钟，加水100ml 与淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L) 滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L) 不得过1.5ml 。