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【培训课件】Rohs六项(有害物质)前处理方法
Rohs:the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment 2003年1月27日,欧盟议会和欧盟理事会通过了2002/95/EC指令,即“在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令”简称RoHS指令。基本内容是:从2006年7月1日起,在新投放市场的电子电气设备产品中,限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)等六种有害物质。 * Rohs 测试消解方法 Rohs测试对象可以分为两类 1.金属样品(Total 4E) 2. 非金属样品 ( Total 4E+PBB,PBDE) * Total3E消解方法 Cr6+ 消解方法 PBB,PBDE 萃取方法 * 一.Total3E消解方法1.金属样品 金属样品的分类以及消解方法 A 一般金属(钢,铁,锌,铜等):王水 B 锡(In house 方法) C 铝 (In house 方法) D 钛(In house 方法) E铁氧体和磁铁(In house 方法) * A 一般金属(钢,铁,锌,铜等)消解方法 分别称取0.1g,0.25g样品于100ml烧杯中,加入新配置的王水20ml,加热消解完全,冷却至室温,过滤,用DI水定容至50ml容量瓶中。 * B 锡(锡膏)消解方法 1. 称取0.5g样品于250ml烧杯中,加入40ml王水和50ml10%的酒石酸溶液。 2.慢慢加热至溶液反应完全,但不能沸腾。 3.冷却至室温,过滤,用DI水定容至200ml容量瓶中。 * C 铝消解方法 称取0.1g样品于100ml烧杯中,加入10ml 1:1HCl,加热消解完全,冷却至室温,过滤,用DI水定容至50ml容量瓶中 * D 钛消解方法 称取0.1g样品于特氟龙烧杯中,加入10ml1:1HNO3和2mlHF,加热消解完全,蒸干溶液,取下冷却至室温,再加入 10ml1:1HNO3和2g硼酸,加热反应,等溶液中出现硼酸晶体,取下冷却至室温,用玻璃滤纸过滤,定容至25ml容量瓶中。 * E 铁氧体和磁铁消解方法 称取0.5g样品于250ml的烧杯中,加入30ml浓HCl,加热到150℃,保持一个小时。加入王水,加热保持温度120 ℃,至消解完全,保持王水的体积为20ml。(过程比较漫长,请注意观察样品溶解状况)冷却至室温,过滤,用DI水定容至100ml容量瓶中 * 2. 非金属样品 非金属分类以及消解方法 A 塑胶,纺织品,纸,纸板类样品(In house方法或EPA3052) B 油漆类样品(Total 001) C 液体类样品(In house 方法) D 粉末类样品(In house方法或EPA3052+2ml HF) E 油脂类样品(In house方法) F 玻璃,陶瓷,橡胶类样品(EPA3052+2mlHF) * A 塑胶,纺织品,纸,纸板类样品消解方法 In house 方法: 称取0.25g样品,加入20mlHNO3,高温(370℃)加热半个小时,直至溶液蒸干,取下冷却到室温,加10mlHNO3,放低温(130 ℃)半个小时直至底部和壁上的样品溶解,冷却至室温,过滤,用DI水定容到25ml容量瓶中。 EPA3052方法: 称0.1g样品,加8mlHNO3,2mlH2O2,放入微波炉中加热消解1h,冷却至室温,过滤,用DI水定容至25ml容量瓶中。 * C 液体类样品消解in house方法 液体样品的分类以及消解方法 a. 酸:称取1g 样品,直接加入DI水,定容至50ml容量瓶中(浓硫 酸,浓硝酸加热时注意安全) b. 碱:称1g样品,缓慢加入10mlHNO3,加DI水定容至50ml容量瓶中 (注意安全) c.含油液体:称取1g样品,灰化,加10ml1:1HNO3,加热消解完全, 过滤,用DI水定容至50ml 容量瓶中 d.喷雾剂: ①称取0.2-0.5g样品, ②加入20ml1:1 1HNO3,消解1h,注意补充硝酸,保持溶 液体积在15-20ml之间。 ③加入5mlHCl,加热15min ④冷却至室温,过滤,用DI水定容至50ml容量瓶。 e.一般液体:称取1g样品,(如果易挥发,需要通风挥发),加10ml 1:1HNO3,加热消解完全,过滤,用DI水定容至50ml 容量瓶
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