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氯化亚砜知识大全 发布时间：12-10-10 来源： 点击量：4735 更多 三氯甲烷，与水反应生成SO2和HCl。 　　2. 本品低毒。生产车间应有良好的通风，设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具。 　　3. 非常活泼，具有强腐蚀性，其蒸气和液体对眼睛、黏膜和皮肤有强烈的刺激作用。操作时应戴防护手套，避免皮肤接触。氯化亚砜须在玻璃瓶内于室温下干燥环境中储存。它与水反应放出有毒气体HCl和SO2，由于SOCl2参与的大部分反应都会放出以上两种气体，所以必须在通风橱中进行操作。SOCl2在高于140 oC时会分解生成Cl2、SO2和S2Cl2，铁和/或锌的杂质会催化加剧该分解反应。 　　氯化亚砜*稳定性和反应性 　　稳定性： 稳定 　　禁 配 物： 水、碱类。 　　避免接触的条件： 受热、潮湿空气。 　　聚合危害： 不聚合 　　分解产物： 硫化氢、氯化氢、氯气。 　　氯化亚砜*贮存方法 　　1.干性的保护气体下处置，应防潮密封贮存。 　　2.放入紧密的贮藏器内，储存在阴凉，干燥的地方。 　　3.本品应装入玻璃瓶、塑料桶中，严密封口，外用木箱保护。轻装轻卸，防止破损。 　　氯化亚砜*操作处置 　　操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 　　氯化亚砜*接触控制/个体防护 　　监测方法： 硫氰酸汞分光光度法。 　　工程控制： 密闭操作，局部排风。 　　呼吸系统防护： 空气中浓度超标时，必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或空气呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。 　　眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 　　身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。 　　手 防 护： 戴橡胶耐酸碱手套。 　　其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。 　　氯化亚砜*合成方法 　　1. 氯磺酸法 　　先将硫黄粉加入反应器中，通入氯气进行反应生成一氯化硫。再将一定量的氯磺酸和一氯化硫加入反应器内，在50℃以下通入氯气进行反应，反应好的物料经粗馏、冷凝，收集130℃以下的料液送至精馏锅，为了使低沸点的二氯化硫转变成一氯化硫留在锅内，则要加入粗品数量的15%～20%硫黄，然后送去精馏，经回流4h，色泽正常后，收集气相75～80℃的馏分，制得亚硫酰氯成品 　　2. 二氧化硫法 　　以硫黄、液氯和液体二氧化硫为原料，采用全循环和液相循环法，生产高纯度氯化亚砜矾，纯度99%以上，该方法工艺先进，产品质量稳定，“三废”排放少。 　　图XVI-4 制备SOCL2的制备 　　二氯亚砜也叫亚硫酰二氯或氯化亚硫酰。 　　1—烧瓶1;2—烧瓶2;3—密封磨口 　　(1).在如图所示的烧瓶1中加入纯净的发烟硫酸，在烧瓶2中加入SCl2。慢慢加热烧瓶1，并用冰水冷却烧瓶2，SO3进入SCl2中即开始发生反应，放出的SO2通过通风柜排出。当反应完成后将1拆除并密封磨口3，在隔绝湿气的条件下慢慢进行蒸馏。然后在中间馏分中加入硫，仔细地分馏数次。获取76～77℃完全无色的馏分为最后产品。 　　(2).用一装有回流冷凝管的250mL双口烧瓶作反应器，反应器经彻底干燥后放入100g PCl5。冷凝管的上端联接一支CaCl2干燥管，在反应器的另一口中插入一根导气管至瓶底。从导气管中通入经仔细干燥过的SO2气体，摇荡反应瓶以加速反应进行。数小时后，PCl5全部溶解，反应即完成。用高效能的分馏柱仔细分馏产物数次，可得SOCl2产品。 　　精制方法：工业品的亚硫酸(二)氯中常含有硫酰氯、一氯化硫和二氯化硫等杂质，一般重蒸一次即可使用，但仍带有黄色。若需高纯度的产品，可将450mL亚硫酰(二)氯与12.5g硫加热回流4.5小时，然后用高效分馏柱分馏两次可得无色纯品。也可在亚磷酸三苯酯存在下进行蒸馏精制。 　　3. 在干燥的五氯化磷中通入干燥的二氧化硫气体，在搅拌下边回流边反应，反应放出的热量将五氯化磷熔融： 　　待五氯化磷完全熔融后，加热混合物并搅拌均匀。然后精馏混合物数次，收集77～80℃馏分，即得试剂氯化亚砜。 　　氯化亚砜*用 途 　　1. 用作有机合成的氯化剂，如醇类羟基的氯化、羧酸的氯化、酸酐的氯化、有机磺酸或硝基化合物的氯置换。制造酰基氯化物。制造医药中间体，例如驱虫净、无味合霉素。还用作脱水剂和溶剂。 　　2. 用作有机合成中的氯化剂和氧化剂，如制备酰基氯，有机酸酐等。也用作催化剂。 　　3. 氯化剂。制氯烷、酰氯，磺酰氯，环状酸酐。由酰胺制腈，甲酰胺制异腈。制