上海仪电分析仪器有限公司试验指导.DOC

上海仪电-分析实验指导 食品中铅含量的测定——石墨炉原子吸收法 （一）方法原理; 试样经灰化或消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定的浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 （二）主要仪器及配备 1、4510原子吸收光谱仪附石墨炉及铅空心阴极灯：（上海仪电分析仪器有限公司提供） 2、万分之一天平：（上海仪电分析仪器有限公司提供） 3、马弗炉：（上海仪电分析仪器有限公司提供） 4、可控温式电热板：（上海仪电分析仪器有限公司提供） 5、干燥恒温箱：（上海仪电分析仪器有限公司提供） 6、瓷坩埚： （三）试剂和材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水 1、硝酸：优级纯 2、过硫酸铵 3、过氧化氢：（30%） 4、高氯酸：优级纯 5、硝酸（1+1）：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中 6、硝酸（0.5mol/L）：取3.2 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml 7、硝酸（1.0mol/L）：取6.4 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml 8、磷酸二氢铵（20g/L)；取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml 9、混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）。取9份硝酸与1份高氯酸混合 10、铅标准溶液(0.1g/L):：（上海计量测试研究院提供） 11、铅标准使用液：移取一定量铅标准液，经多次稀释后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的标准使用液。 （四）试样预处理（可根据实验室条件选用标准上推荐的任意一种方法，本实验选用湿式消解法） 湿式消解法：称取试样1-5g，（精确到0.001g）于锥形瓶或高教烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上加热消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入10-25ml的容量瓶中，用少量的水多次洗涤锥形瓶或高教烧杯，洗液合并与容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。 （五）测定 1、仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。见图1，2 2、标准曲线的绘制：吸取已配制好的铅标准使用液10.0、20.0、40.0、80.0、ug/L各20uL，注入石墨炉，测得其吸光度。得到浓度与吸光度关系的线性回归方程。 3、试样测定：分别吸取试样液和试剂空白各20ul，注入石墨炉，测得其吸光度代入标准线性回归方程中求得试样中铅含量。 4、基体改进剂的使用：对于有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 （六）分析结果的表述 试样中铅含量按式(1)进行计算 （C1-C0）*V*1000 X= ———————————— m*1000*1000 x-——试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L） c1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL） c0——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL） V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL） m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL） （七）仪器操作步骤 仪器启动 1.拧开Ar气瓶,开循环冷却水箱（设置温度） 2.点击桌面AA4510图标,先开启主机电源,后开石墨炉控制器电源 3.仪器调整 A.详细参数设置-见图-1 （1）选择待测元素(Pb) （2）选择该元素对应波长(283.30nm) （3）积分时间(5.5~6s,可根据实际样品情况修改) （4）信号方式(原子吸收背景校正) （5）读数方式(峰面积或峰高) （6）狭缝0.2nm （7）升降台设置 B.手动调整 具体见图-2 (1)找峰，当有能量值时可以进行灯架调整 (2)平衡 (3)调零 4.设置 见图-3 （1）选择公式:线性法 （2）次数2到3次 （3）浓度微克每升 （4）扩展1.0 （5）设定标样浓度 5.原子化器设置 见图-4 (1)预处理6s,2500摄氏度 点击清洗 (2)设置各个步骤的时间和温度 (3)数据发送 数据保存 点击确定 二.预热 1.空烧 吸光度低于0.030 2.找峰 调零 三.制作标准曲线 见图-5 1.进空白液20微升,点击标准空白,启动 2.待8个步骤结束,仪器出“嘀”的声音后再进液重复测量 3.进标准溶液20微升,点击标准样品,启动 4.重复2、3步骤至测量结束 5.对偏差较大的吸光度数值、相对标准差过大的吸光度数值,进行重测,点击序号,重读,进液启动,控制相对差在10%以内,最好低于5%,使得R值接近1 四.测量样品-见图-6 1.进空白样20微升,点击测量样品,启动,重复2次 2.进样20