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- 2018-08-14 发布于江苏
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格氏反应基本要求、反应后处理和注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看
无水(溶剂、底物都无水)
无水乙醚(THF)制备:加入钠屑回流3~5小时,用二苯甲酮做指示剂(二苯甲酮 白色变为蓝色说明整个体系无水)
干燥后处理:
异丙醇与钠屑反应比较温和,生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件
采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护,因为反应放热,乙醚的沸点低,整个体系充满乙醚。
反应后处理:采用饱和NH4Cl水溶液。
容器少量水处理:加入少量丙酮,吹干(丙酮和水混溶)。
特别提醒:需要进行加热时可以采用苯作为溶剂(加热温度以本的沸点来定)
格氏反应注意事项
1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一,它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)发明的。1871年,格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时,曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。当时,巴比亚主要从事有机锌化合物的研究,他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌,这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来,巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试
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