Q_z2014(1.0)-2014固体甲醇钠废止.pdf

德州龙腾化工有限公司 LT-Z2014 1.0 甲醇钠（固体）检验操作规程 （ ） 3 首 页，共 页 / 起草 修订： 日期： 颁发部门：质量保证部 复印序号： 部门审核： 日期： Q A 审核： 日期： 批 准： 日期： 生效日期： 分发部门 副总经理 质检部 1 质量标准 ： 1.1 外 观：白色流动性粉末； 1.2 98.5% 总 碱： ≥ ； 1.3 游离碱：≤1.5%； 1.4 碳酸钠：≤0.3% ； 试剂和溶液 盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=0.5mol/L,按 GB/T601-2002 制备。 指示剂：0.1%酚酞指示剂，0.1% 甲基红指示剂，按GB/T603-2002 制备。 仪器 一般实验室仪器和密封良好的锥形瓶、容量瓶。 一 总碱的测定 用分析天平精确称取 0.5 克左右样品（精确至 0.0001 克）置于干燥的 100 毫升的碘量瓶 20 3 中，加入 毫升蒸馏水溶解放置五分钟，加入 滴的酚酞指示剂，显示红色，用标定好浓 度 C 的盐酸溶液（浓度在0.5mol/l 左右）滴定至无色为终点。记录消耗盐酸的体积V 。（保留 此溶液作为测定碳酸钠含量之用。） 计算： V × C×0.05402 总碱%= × 100% m C——盐酸溶液的浓度（mol/l） V——消耗盐酸的体积（ml） m—— g 精确称取样品的质量（ ） 0.05402与 1.00 mL 盐酸标准滴定溶液［c(HCl)=1.000mol/L］相当的以克表示的甲醇 钠的质量。 甲醇钠含量＝总碱－ 1.3506×氢氧化钠 1.3506——甲醇钠分子量与氢氧化钠分子量之比 德州龙腾化工有限公司 1 LT-Z2014 1.0 甲醇钠（固体）检验操作规程 （ ）） 2 3 第 页，共 页 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 0.1% ，取其算术平均值作为测定结果。 二 游离碱的检验 试剂和溶液 卡尔 费休试剂 仪器 卡尔 费休装置 测定步骤 1 仪器的标定 当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，用纯水进行