第五章2电子探针知识显微分析.pptVIP

第五章 电子探针显微分析;5.2 电子探针显微分析;5.2.1 电子探针的分析原理和构造;镜筒和样品室部分与SEM相同。 信号检测系统是X射线谱仪，对微区进行化学成分分析； 波长分散谱仪或波谱仪（WDS），用来测定特定波长的谱仪； 能量分散谱仪或能谱仪（EDS），用来测定X射线特征能量的谱仪;5.2.2 X射线谱仪;1. 波谱仪结构及工作原理;;上述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低，表现在：? 固定波长下，特定方向入射才可衍射? 处处衍射条件不同 要解决的问题是：? 分光晶体表面处处满足同样的衍射条件? 实现衍射束聚焦 ;把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，就可以达到把衍射束聚焦的目的。该圆称为聚焦圆，半径为R。 此时，如果晶体的位置固定，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，从而使这种单色X射线的衍射强度大大提高。 Johansson型聚焦法：衍射晶面表面的曲率半径为R，即晶体表面磨制成和聚焦圆相合。全聚焦法 ;（2）波谱仪的形式;如图示，分光晶体位置沿直线运动时晶体本身产生相应的转动，从而使?和?满足Bragg条件。 在O1圆上 L1 — 点光源和分光晶体距离，在仪器上读取 R — 已知，可求得? ，即可求得?1 ;;;2. 能谱仪结构和工作原理;;3. 能谱仪和波谱仪的比较;当特征能量?E的X射线光子由Si(Li)检测器收集时，在Si(Li)晶体内将激发出一定数目的电子—空穴对。 假定产生一个空穴对的最低平均能量为?（固定的），则由一个光子造成的空穴对数目为： ;具有以下缺点和不足：1) 分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为150eV；波谱仪分辨率为5-10eV 2) 能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3) 能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 ;;5.2.3 电子探针的分析方法和应用;下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%) ;下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 ;下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像