固体有机物的提纯与熔点测定.pptVIP

固体有机物的提纯与熔点测定 《实验化学二》 《有机化学实验》 实验目的 1.固体有机物的提纯 2.熔点测定。 实验原理 干燥后测定熔点。如发现其纯度不符合要求时，可重复上述操作，直至熔点不再改变。 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。 在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： ①不与被提纯物质起化学反应。 ②在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 ③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随提纯物晶体一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。 ④容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。 ⑤能给出较好的结晶。 ⑥无毒或毒性很小，便于操作。 活性炭的使用是可以除去粗制的有机化合物常含有的有色杂质。在重结晶时，杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。有时在溶液中存在着某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮体，使得溶液有些浑浊，常常不能用一般的过滤方法除去。如果在溶液中加入少量的活性炭，并煮沸5—10min（要注意活性炭不能加到已沸腾的溶液中，以免溶液暴沸而自容器冲出）。活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。趁热过滤除去活性炭，冷却溶液便能得到较好的结晶。活性炭在水溶液中进行的脱色效果较好，它也可以在任何有机溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。除用活性炭脱色外，也可采用硅藻土或柱色谱来除去杂质。 试剂 粗萘 ，70%乙醇 ，活性炭， 步骤 在装有回流冷凝管的100毫升回底烧瓶或锥形瓶中，放入2克粗萘，加入15毫升70%乙醇和1-2粒沸石，如图4。接通冷凝水后，在水浴上加热至沸[1]，并不时振摇瓶中物，以加速溶解。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续加入少量70%乙醇(注意添加易燃溶剂时应先灭去火源)，每次加入乙醇后应略为振摇并继续加热，观察是否可完全溶解，待完全溶解后，再多加几毫升。灭去火源，移去水浴，稍冷后加入少许活性炭[2]，并稍加摇动。再重新在水浴上加热煮沸数分钟。趁热用预热好的无颈漏斗和折叠滤纸过滤，用少量热的70%乙醇润湿折叠滤纸后，将上述萘的热溶液滤入干燥的100毫升锥形瓶中(注意这时附近不应有明火)，滤完后用少量热的70%乙醇洗涤容器和滤纸，盛滤液的锥形瓶用软木塞赛好，任其冷却，最后再用冰水冷却。用布氏漏斗抽滤(滤纸应先用70%乙醇润湿，吸紧)，用少量70%乙醇洗搽。抽于后将结晶移至表面皿上，放在空气中晾干或放在干燥器中，待干燥后测定熔点，称重并计算回收率。 附 注 [1]萘的熔点较70%乙醇的沸点为低，因而加入不足量的70%乙醇加热至沸后，萘呈熔融状态而非溶解，这时应该继续加溶剂直至完全溶解。 [2]活性炭绝对不可加到正在沸腾的溶液中，否则将造成暴沸现象。加入活性炭的量约相当于样品量的1-5%。 [3]每次加入3-5ml热水，若加入溶剂加热后并未使未溶物减少，则可能是不溶性杂质，此时可不必再加溶剂。但为了防止过滤时有晶体在漏斗中析出，溶剂用量可比沸腾时饱和溶液所需的用量适当多一点。 思 考 题 1.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。 2.某一有机化合物进行重结晶时，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 3.加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再多加少量溶剂？ 4.为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ 5.将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？ 6.用抽气过滤收集固体时，为什么在关闭水泵前，先要拆开水泵和抽滤瓶之间的连接或先打开安全瓶通大气的活塞？ 7.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？ 8.用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防范？ * *