离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺.DOC

离子交换色谱- 紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺 何强1, 孔祥虹1, 李建华1, 乐爱山1, 赵洁2 ( 1. 陕西出入境检验检疫局, 西安710068; 2. 西安理工大学理学院, 西安710054) 摘要: 建立离子交换色谱- 紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取, 分析时用LC - SCX离子交换色谱柱分离, 浓度为0.05 mol/ L磷酸二氢钾溶液( pH值为3.0) - 乙腈( 70 ∶30) 为流动相, 流速1.0 mL/min, 在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5 ~ 100.0 mg/ L的范围内, 质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系( r=0.9999) , 最低检出限为1.0 mg/ kg, 加标回收率在93.8 % ~102.5 %范围内, 相对标准偏差(RSD) 小于3.5 %。该方法简便、快速、准确, 能够满足检测要求。 关键词: 三聚氰胺; 乳制品; 离子交换色谱 Determination of melamine in dairy products with ion exchange chromatography and UV detection HE Qiang1, KONG Xiang- hong1, LI Jian- hua1, YUE Ai- shan1, ZHAO Jie2 (1. Shaanxi Entry - Exit Inspection and Quarantine Bureau, Xi an 710068, China; 2. College of Science, Xi an Universityof Technology, Xi an 710054, China) Abstract: A method was developed for the determination of melamine in dairy products with ion exchange chromatography. Samples were extracted with water and acetonitrile. Chromatographic analysis was performed on a LC - SCX column eluted with 0.05 mol/ L KH2PO4(pH=3.0) - acetonitrile (70∶30) at a flow rate of 1.0 mL/min and UV detection at 240 nm. The present method showed good linear relationship(r = 0.9999) for melamin at the range of 0.5 ~ 100.0 mg/ L, the detection limit were 1.0 mg/ kg, the recoveries ranged from 93.8 % to102.5 % with relative tandard deviations (RSD) less than 3.5 %. The ethod is simple, fast, accurate for the melamine analysis. Key words: melamine; dairy products; ion exchange chromatography 正文： 最近美国FDA调查确认宠物食品受三聚氰胺污染是造成许多宠物非正常死亡的原因, 从而要求出口到美国的含蛋白产品必须检测三聚氰胺, 已经对我国的食品出口企业产生了较大的负面影响。三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 分子式为C3N6H6, 是一种重要的氮杂环有机化工原料, 具有一定的肾毒性。因为其分子中 含有大量氮元素, 而用全氮法检测蛋白质含量时不能够区分这种“伪蛋白氮”, 所以一些不法厂家, 往产品中添加三聚氰胺粉以提高蛋白质含量。乳制品是人类最常用的富含蛋白食品之一, 检测“伪蛋白”三聚氰胺, 对保证乳制品的质量安全、维护人们的身体健康和促进对外贸易具有重要意义。 文献报道的三聚氰胺的检测方法有HPLC 法、HPLC - MS / MS法、GC - MS法[2- 7], 但乳制品中的三聚氰胺的检测尚未见有文献报道。本研究建立了测定乳制品中三聚氰胺的离子交换色谱法, 该方法简便、快速, 实用性强, 回收率良好, 检测结果稳定可靠。 实验 1.1 仪器和试剂 Agilent 1200型高效液相色谱系统: 配四元泵、DAD检测器、自动进样器及色谱数据处理工作站( 美国Agilent公司) ; 乙腈( 色谱