国标-》阴极电泳漆色浆树脂合成工艺研究.docVIP

研究与开发摘要：合成了适合双组分乳液的色浆树脂。介绍了固化 研究与开发 摘要：合成了适合双组分乳液的色浆树脂。介绍了固化 二醇单甲醚：工业级，国产；丙二醇单丁醚：工业级，国 剂及主体树脂合成原理．讨论了铋盐用量对固化剂反应 产；甲基异丁基酮：工业级，国产；钛白粉：R-930，进口： 进程的影响。以及N一甲基乙醇胺用量对色浆性能的影 炭黑：HA一7，进口；高岭土：ASR一200。进IZ]；铋盐：工业级， 响，并探讨了合成色浆时溶荆的选择及色浆性能。 国产；颜料分散剂；解封催化剂；蒸馏水：自制。 关键词：阴极电泳漆；色浆；合成 1．2试验过程 0引言 1．2．1 固化荆A的合成 近几年，汽车涂装厂家开始使用第五代环保型双组 将500mL四口烧瓶装好搅拌、加热、分液漏斗、温度 分阴极电泳漆，环保型阴极电泳漆对色浆树脂已有了更 计，通氮气。加入甲苯二异氰酸酯，开启搅拌，升温至 高的要求。除了对钛白粉、水性漆专用炭黑具有承载能 20～60cc，加入铋盐，滴加丙二醇单甲醚，滴加完后继续 力外，还需要对特殊催化剂具有很好的分散稳定性，与 保温，反应2—3h，取样测NC0含量，合格后出料待用。 1-2．2固化剂B的合成 乳液体系具有较强的配套性。目前季铵盐色浆的制备已 有不少报道，但季胺盐树脂合成过程描述得较少，季铵 工艺过程同固化剂A的合成，仅需将丙二醇单甲醚 盐色浆与乳液配套性考虑的也较少。本文色浆树脂采用 更换成丙二醇单丁醚即可。 与乳液主体树脂相似的结构，根据目前的环境保护要求 1．2．3色浆树脂的制备 将环氧树脂和甲基异丁基酮加入到1000mL四口烧 选择符合溶剂，合成出适合双组分乳液的色浆树脂。 瓶内，加热溶解环氧树脂，升温至回流温度，回流除水 2h。降温，加入铋盐，滴加固化剂A，滴加完后继续保温 1试验研究 2h。加入丙二醇单丁醚，降温至80c|C，滴；IflN-甲基乙醇 1．1试验原材料 胺，继续保温4h。降温至70cc，加入羟基羧酸，保温1h， N一甲基乙醇胺：工业级，国产；羟基羧酸：化试级， 升温至1 20cc，保温6h。降温至90qC，加入聚酰胺树脂，再 进I：I；环氧树脂：岳阳化工厂；聚酰胺：国产：甲苯二异氰 保温3h。降温至80cC，滴加固化}frJB，加完后，保温2h，最 酸酯(TDI，80／20)：工业级，拜耳：甲酸：化试级，国产；丙 后加入甲酸，将物料pH值调至6．5～7．0。移开加热，滴加 77 I 研究与开发蒸馏水，将物料的不挥发分含量降至(45士2)篇。 研究与开发 蒸馏水，将物料的不挥发分含量降至(45士2)篇。 2．1 固化剂合成原理 1．2．4研磨色浆 固化剂A与固化剂B的合成原理，是将甲苯二异氰酸 将树脂加入到配料罐中，加入蒸馏水稀释，加入颜 酯与羟基加成反应，消除了近一半的异氰酸酯基团。因 料分散剂、解封催化剂等多种助剂，搅匀后，再加入钛白 为封闭剂是仲羟基化合物，在正常情况下，反应速度偏 粉、炭黑和高岭土，最后将剩余的蒸馏水缓慢加入，调节 慢，而且不宜反应彻底，所以需采用催化剂催化反应进 物料黏度，用O．4L砂磨机研磨分散，色浆细度为1 5“m时 程，目前异氰酸酯与羟基反应的催化剂较多，有铅盐、 出料，最后将物料的不挥发分含量调整至(56±2)鬈，出 锡盐、稀土化合物，效果最好的要数锡盐催化，考虑到 料备用。 环保要求，现流行采用铋盐催化。合成过程反应方程式 1．2．5性能检测 如下： a贮存稳定性试验 a．1将色浆装瓶密封后，放置在(40±2)cc水溶 中，静置1个月，考查其热稳定性。 a．2将密封的色浆放入至冰箱内，冷冻成固体，恒 温12h后取出，在30cC的空调环境内放置12h，作为一个 N—C—O—R 试验周期，5个周期后，色浆不产生明显沉降为合格，考 固化剂合成反应方程式 查其耐交变冷冻性。 b配置性试验 2．2主体树脂合成原理 按比例色浆加入到乳液中，考查其槽液性能，施工 为了防止固化剂A与水反应，首先必须将环氧树脂 性能及涂层性能。 脱水，脱水后环氧树脂在催化剂作用与固化亮：tJA反应，然 后用甲基乙醇胺将环氧树脂部分环氧基开环，反应方程 2结果与讨论 式如下： c◇I『育影№一_ 一c汐一善弋萝啦 o=占——NH—R， 环氧树脂接枝固化剂 删3一N{H2+H CvH2一C卜Ⅳ№一一S他nCH厂。CHH—F汐№ HO---州2 H¨趣 o：占一NlI NH—R，一’ 。‘屹 0=C——NH一’R， 加入羟基羧酸的目的是将叔胺部分中和，形成 成较稳定的季铵盐高分子化合物，反应方程式如 季胺盐，该季胺盐含有活泼氢，可与环氧基反应形 下： 车H3 cHl 舯髓00H+FI“广Fl-V啦一∞髓00¨#cp如CH--