乳化剂含量对复凝聚法制备香茅提取物微胶囊影响.docVIP

乳化剂含量对复凝聚法制备香茅提取物微胶囊的影响 　　【摘 要】以香茅粗提取物为芯材，明胶和阿拉伯胶为壁材，采用复凝聚法制备香茅微胶囊。通过不同PH值不同乳化剂含量下电位和的测试，确定最佳工艺，即含量为0.8%，PH为4。此乳化工艺下能得到香茅微胶囊产率为67.3%，平均粒径12.9 μm。在扫描电镜下观察下，微胶囊表面粗糙，外囊壳表面带有微孔，便于芯材香茅提取物中挥发性物质向外释放，内部充满空槽，储存芯材。 　　【关键词】索氏提取 微胶囊 复合乳化剂 PH值 　　复凝聚法制备微胶囊，是将芯材分散在带有两种电荷的壁材溶液中，然后壁材通过静电作用，相互吸引并沉积到芯材表面，从而包覆芯材[1]。所以制备过程中芯材的分散情况影响微胶囊的形态[2]。本文主要以索氏提取的香茅提取物为芯材，以明胶和阿拉伯胶为壁材，通过复凝聚法来香茅微胶囊[3]。 　　1 试验 　　1.1 实验材料与仪器 　　材料：香茅提取物；明胶、阿拉伯胶、冰醋酸、氢氧化钠、斯潘80、吐温20（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。 　　仪器：实验室高切乳化机（MX 201，上海沐轩实业有限公司）；电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；水浴锅（HH-S巩义市英峪予华仪器厂）；集热式恒温加热磁力搅拌器（DF-101S，巩义市予华仪器有限责任公司）；冷场电子扫描电镜；激光粒度测试仪（Mastersizer 2000，马尔文仪器公司）。 　　1.2 实验方法 　　（1）香茅微胶囊的制备。壁材乳化剂溶液的配制：用天平称取2g明胶，溶于去离子水中配制成200g明胶乳化剂溶液，同样，配制相同规格的阿拉伯胶乳化剂溶液。 　　芯材的配制：将一定质量的斯潘80、吐温60和4g香茅提取物混合得到芯材体系，置于800ml烧杯中，置于集热式恒稳加热磁力搅拌器45℃水浴中。 　　香茅微胶囊的制备：同时将两种壁材溶液缓慢倒入装有香茅的烧杯中，以8000r/min剪切15min，将其转入四口烧瓶中，在45℃的水浴加热及800 r/min的搅拌下，逐滴缓慢滴加醋酸溶液（10%），将pH调至所需值，20min后使乳液其温度降到10℃以下，用10%的氢氧化钠溶液调节pH至10，20min后加入200ul质量分数25%的戊二醛进行固化处理，30min后迅速升温到45℃，离心抽去上清液，将微胶囊沉淀冷冻干燥[4]-[6]。 　　（2）粒径的测试。将香茅乳液或微胶囊分散在水溶液中，分散速度3000r/min，逐渐加入样品至遮光度达到所需范围，进行测试。 　　（3）Zeta电位的测定[7]。分别配制1%质量分数的明胶和阿拉伯胶水溶液，分别测试相应乳化剂浓度时不同PH值下的溶液电位值。 　　（4）制得香茅提取物乙醇溶液标准曲线方程。准确称取0.200g香茅提取物溶解于50ml乙醇溶液中，然后用乙醇定容至100 ml。用移液管取分别取出0.05ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.50ml、0.55ml、0.60ml、0.65ml、0.70ml、0.80ml溶液分别定容至50ml，测试其在紫外区最大吸收波长处的吸光度，得出提取物在乙醇中的浓度与最大吸光度关系方程。 　　（5）微胶囊含芯率和微胶囊化的产率的测定。称取0.1g微胶囊粉末，放于50ml无水乙醇中，在50℃水浴下超声萃取2小时，然后在5000r/min条件下离心15min，取1ml上清液用50ml乙醇定容，测其最大紫外吸收峰波长处的吸光度。 　　含芯率计算公式（1），式中：为香茅微胶囊含芯率，%；M1为微胶囊中香茅提取物的质量，g；M2为微胶囊质量，g。微胶囊产率计算公式2：，式中：为微胶囊产率，%；M2为微胶囊的质量，g；M3为总共加入微胶囊中香茅提取物质量，g。 　　（6）微胶囊的电镜观察。将所需观察的微胶囊样品，置于去离子水中，超声分散3 min ，取适量滴于硅片上，干燥，喷金，利用冷场发射扫描电镜显微镜观察不同工艺情况下微胶囊的形貌。 　　2 实验结果与讨论 　　2.1 香茅微胶囊含芯率与吸光度关系方程[8] 　　由1.2.4得线性回归方程为Y=46.181X-5.317，相关系数R=0.992，香茅提取物在乙醇溶液中浓度与其在λ=226nm处吸光度有良好的线性关系。 　　由浓度与吸光度关系方程可求得微胶囊含芯率η与吸光度X之间的关系方程（3）：η=（1.1545X-0.1329）×100% 　　2.2 乳化剂用量、PH值对微胶囊粒径和微胶囊产率的影响[9] 　　HLB值为8的复合乳化剂用量分别取0、0.4%、0.8%、1.2%、1.6%（w/w），其他工艺不变，测试不同乳化剂用量时微胶囊粒径、产率，结果如图1所示。 　　由图1可以看出随着乳化剂含量的增加，微胶囊的粒径呈减小趋势，这是因