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云母钛珠光颜料液相沉积剂配制技术的探讨 　　【摘要】：文章研究了不同的云母钛珠光颜料液相沉积剂的配制方案。根据钛的无氧酸盐和含氧酸盐的理化性质、水解机理的不同，分别配制了5种不同的钛液：① TiCl4＋HCl，② TiCl4+正丁醇，③ TiCl4＋H2SO4， ④ Ti(SO4)2+H2SO4，⑤ Ti(SO4)2加热分解＋H2SO4，作为制备云母钛珠光颜料的液相沉积剂。实验结果表明：以第①种方案配制的钛液作为液相沉积剂时，所制备的云母钛珠光颜料的质量较好。 　　【关键词】：云母钛珠光颜料; 液相沉积; 钛盐溶液; 水解 　　中图分类号：TQ62 文献标识码：A 文章编号：1002-6908(2008)0510004-02 　　 　　前言 　　 　　珠光颜料是一类具有珍珠光泽的颜料。传统的珠光颜料，或是化学性能差，或是物理机械性能差，甚至具有毒性，因此使其应用范围受到限制。云母钛珠光颜料珠光好、理化性能稳定、品种多、着色力强、色相范围广且无毒［1,2,3］。因此，它的出现为珠光颜料的研发开辟了一条新的道路。 　　云母钛珠光颜料的制备工艺主要有两种：气相包覆法和液相沉积法[4,5,6,7,8]。气相包覆法,是以可挥发的金属有机物为物源，反应物以气态形式与流化状态的云母薄片在一定条件下发生化学气相反应，金属有机物以原子形式进行分解，分解出的金属原子氧化为金属氧化物，沉积在云母薄片表面上，使包膜和晶化一次完成，形成一层致密均匀的透明金属氧化物薄膜。其工艺技术要求高，国外尚未达到工业化程度。液相沉积法，是将预处理的云母薄片在水悬浮液中经搅拌使其充分分散，在一定温度及pH值的条件下，通过溶液反应在云母薄片光滑的表面上沉积一层水合氧化物薄膜，再经过滤、洗涤、干燥、焙烧等后序工艺处理而制得。其工艺技术相对而言较成熟，目前大多研究者倾向采用这种方法。沉积剂[9]是指一切可以通过水解化学反应或其它途径和方法在基材表面形成氧化物或单质的化合物。制备云母钛珠光颜料所用的液相沉积剂为钛盐溶液。 　　钛盐溶液在云母薄片表面进行水解包膜是制备云母钛珠光颜料的技术关键，这个过程决定了云母钛珠光颜料的质量[4,9,10]。钛液的稳定性、澄清度是整个制备过程的重要因素[11]。钛液本身不稳定，配制时易提前水解，析出白色沉淀(TiO2?H2O)，使其进入反应体系时类似水解晶种，反应体系的水解产物TiO2?H2O继续沉积在其表面上，粒径逐渐增大，形成游离的TiO2?H2O,从而影响云母钛珠光颜料的珠光光泽。因而配制稳定、澄清的钛液(即须在钛液进入反应体系之前抑制钛液的自身水解)，作为液相沉积剂对云母钛珠光颜料的制备十分重要。 　　 　　1. 实验部分 　　 　　1.1 实验原料及试剂 　　云母粉：325目，工业级。 产地：四川 　　磷酸：分析纯，信阳市化学试剂厂 　　盐酸：分析纯，武汉市亚泰化工试剂有限公司 　　硫酸：分析纯，武汉市亚泰化工试剂有限公司 　　正丁醇：化学纯，上海试一化学试剂有限公司 　　无水乙醇：分析纯，天津市广成化学试剂有限公司 　　四氯化钛：化学纯，上海美兴化工有限公司 　　硫酸钛：化学纯，中国医药(集团)上海化学试剂公司 　　尿素：分析纯，上海试一化学试剂有限公司 　　氢氧化钠：分析纯，郑州市化学试剂三厂 　　氯化亚锡：分析纯，湖北生天门市化学试剂厂 　　氯化锌：分析纯，广东西陇化工厂 　　氯化氨：分析纯，河南焦作市化工三厂 　　所用水为去离子水。 　　 　　1.2 实验仪器及设备 　　501型超级恒温器 (上海实验仪器厂有限公司) 　　JJ-1增力电动搅拌器 (金坛市新一佳仪器厂) 　　ZK-82A型真空干燥器 (上海市实验仪器总厂) 　　SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵 (巩义市英峪予华仪器厂) 　　SX-2.5-10箱式电阻炉 (湖北英山国营无线电元件厂) 　　TDW 温度控制仪 (武汉精达仪表厂) 　　HC-TP托盘天平 (常熟天平仪器有限公司) 　　AL204电子天平 (梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司) 　　 　　1.3 实验方法及原理 　　钛液的水解主要有两点： ⑴ 钛液水解生成酸，因此向其加入酸，能抑制其水解。⑵ 水解反应是吸热反应，散热降温能抑制其水解。 　　因此，首先配制某种稀酸(稀盐酸或硫酸，根据不同的钛液而定)，再加入一定量的尿素[9]，用于以稳定其pH。因为尿素在水中电离：(NH2)2CO －→ NH4++ NCO_ ，在酸性条件下NCO_很快水解：NCO_ + 2H++ H2O－→ NH4+ + CO2 ，从而在后期的钛液水解包膜的反应过程中缓和的中和钛液水解所生成的酸，即可维持整个反应体系的pH稳定，使反应均匀缓和的进行，有助于