聚合硫酸铁测定方法.docVIP

聚合硫酸铁的测定方法 1密度的测定（密度计法） 1．1方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的密度。 1．2仪器、设备 密度计：刻度值为0.001g/cm3. 恒温水浴：可控温度（20±1）℃。 温度计：分度值为1℃。 量筒：250ml～500 ml。 1．3测定步骤： 将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于（20±1）℃的恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘的刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。 2全铁含量的测定 重铬酸钾法 2．1方法提要 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。 2．2试剂和材料 水，GB/T6682，三级。 氯化亚锡溶液：250g/L。 称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加入20ml盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100ml,保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒数颗。 盐酸溶液：1+1。 氯化汞饱和溶液。 硫-磷混酸：将150ml硫酸，缓慢注入到含500ml水的烧杯中，冷却后再加入150ml磷酸，然后稀释到1000ml容量瓶中。 重铬酸钾标准滴定溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。 二苯胺磺酸钠溶液：5g/L。 2．3分析步骤： 称取液体产品约1.5g或固体产品约0.9g,精确至0.0002g,置于2350ml锥形瓶中，加水20ml，加盐酸溶液20ml，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞饱和溶液5ml，摇匀后静置1min，然后加水50ml,再加入硫-磷混酸10ml，二苯胺磺酸钠指示剂4～5滴，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。 2．4结果的计算： 全铁含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式（1）计算： W1= 式中： V----滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML） C----重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） M----铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(Fe)=55.85 m---试料质量的数值，单位为克（g）。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 3还原性物质（以Fe2+计）含量的测定 3．1方法提要 在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。 3．2试剂和材料 水，GB/T6682，三级。 硫酸 磷酸 高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅰ）：C(1/5KMnO4)=0.1mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）：C(1/5KMnO4)=0.01mol/L 将高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅰ）稀释10倍，随时随配，当天使用。 仪器、设备 微量滴定管：10ml. 3．3分析步骤 称取约5g试样，精确至0.001g ,置于250ml 锥形瓶中，加水150ml，加入4ml硫酸，4ml磷酸，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）滴定至微红色（30s不褪）即为终点，同时做空白试验。 3．4结果的表述 还原性物质（以Fe2+计）含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式计算： W3= 式中 V-----滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）体积的数值，单位为毫升（ML） V0-----滴定空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）体积的数值，单位为毫升（ML） C-----高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）浓度的准确数值，单位为毫摩尔每升（mol/L） M----铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）M(Fe)=55.85 m---试料质量的数值，单位为克（g）. 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4盐基度 4．1方法提要： 在试样中加入定量盐酸溶液，再加入氟化钾掩蔽铁，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4．2试剂和材料 水，GB/T6682，三级。 盐酸溶液：1+3. 氢氧化钠溶液：4g/L。 盐酸标准溶液：C(HCL)=0.1 mol/L。 氟化钾溶液：500g/L. 称取500g氟化钾，以200ml不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释到1000ml。加入2ml酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)= 0.1 mol/L。 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 4．3分析步骤 称取约（1.2～1.3）g试样，精确至0.0002g，置于400ml聚乙烯烧杯中，用移液管加入25ml盐酸标准溶液，加20ml煮沸后的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。在室温下放置10min，再加入氟化钾溶液10ml，摇匀，加5滴酚酞指示剂，立即用