国标-》2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成.docVIP

第2I 第2I卷增刊 精细化I Vol 2I，s”ppl 2004年l 0月 FINE CHEMICALS 0H 2 0 O 4 2-甲基-6-乙基-Ⅳ一丁氧甲基一Ⅳ-氯乙酰基苯胺的合成 秦瑞香，于世涛，刘福胜，解从霞 (青岛科技入学比工学院．m东青岛2配042) 摘要：以2一甲基f6一乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料，眦一种经济环保的。L艺_61}}线合成了杀菌剂 2．甲基岳己基一Ⅳ一1氧甲基一肛氯乙酰基苯胺=考察了及应条件对反应结果的影响、蒺得了较佳的反应条件：烯胺 化反应中n(甲醛)／H(2一甲基_6-乙基苯胺)=1 5，反应温度70一75℃，反应时间2 h；酰化反应中n(氯乙酰氯)／ 目(2·甲基_6一己基苯胺)=】15，反应温度30一35℃，反应时间l 0 hi醚化反应中n(丁醇)／n(2一甲基|6一乙基苯 胺)=5．5，反应湿度50℃。反应时间5 Il。在较传反应条作F，产品质量分数和收率分别达到93％羊Ⅱ90％。 关键词：杀菌剂，2一甲基_6．乙基一，v一丁氧甲基-Ⅳ．氯乙酰基苯胺；2一甲基石一乙基苯胺 中国分类号：‘rQ457 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(2(XH)so—0153一(14 A New Process for Synthesjs of 2-Methyl石·ethyl-Ⅳ- (butoxymethyl)·^L(chloroacetyl)aniliⅡe QTN Rui-xlang，YU Shi—taoiUU Fu—shet喀，XIE Cong—xia (似姆一mP删州E7呼脚e“昭，Qin扣o‰西州i‘y一＆如n胛n，ld zh^瑚垤y，0i7碍山o ．蛳口n由啊，矾inⅡ) Abstract：A new procc皓for lhe syn￡hes，s 0f 2一mcLhyl_6一eIhyl·，v-(buto。yInethyl)一，n(chlDmaceIyl) ani上ine was studied uslng fomlaldehyde，2．methyl_6一ethyJanmne，chloroacetyl c上llo—dc and butan01 as staf￡i￡培maten出In the n哺st8p(ALmeth止n撕。“)，虬(如mlaldc}1yde)／矗(2-n“hyl-6一et畸IanIli嘴)= I．5．Lhe reactiDn temperatu坨is 7D～75℃，and thc reactjon nme is about 2 h．In the second step (acyIafioH)，n(ch】oma∞￡yl ch】枥如)向(2一珊e小yj-6一eth，J锄m月e)=I．J5，the删c“on￡e珊peram地缸30 一35℃，and出e l℃8ction“me b about 1 h．In±he thL—slop(etheli6cation)，B(buc瞰InI)／n(2-meth了l6一 ethy】＆niline)=S．5，the re神tion temperatu障；s 50℃．aIld the reaction tlme is about 5 h．Uhder these opti邶mm reacti0Il condiⅡons，th。p埘ty and yle】d of the pmduct were aboul 93％and 90％respectively． Key words：fu“gicide；2一methyl_6一et}lyl一Ⅳ一(butoxyulethyl)一，v·(chh『0ace‘y1)arLⅢn。；2一nI“hyl-6一 eIhvJanmlle 2．甲基-6一乙基一Ⅳ一丁氧甲基一，v-氯乙酰基苯胺是 大，日难以处理；生产成本较高等。 杀菌剂的一种，主要用于葡萄萼果术的蔓茎处理，达 作者采用亚甲基苯胺法，以2．甲基．6．乙基苯 到杀菌目的，杀菌活性高 。目前，2一甲基_6一乙基一 胺、甲醛、氯乙酰氯、正丁醇等为主要原料，对2一甲 ～-丁氧甲墓州一氯乙酰基苯胺的生产一般采用氯代 摹-6一乙基一肛丁氧甲基·Ⅳl氯乙酰基苯胺的合成进行 醚法”1：2一甲基．6一乙基苯胺与氯乙酸和三氯化磷反 了研究。避免使用氯化氧、三氯化磷、氯乙酸、固体 应，生成2一甲基_6一乙基氯乙酰替苯胺；正丁醇与聚 烧碱等强腐蚀性及重污染性物质，能耗较低，产品质 甲醛和盐酸反应，生成氯甲基丁基醚；2一甲基-6，乙基 量分数可达93％，收率可达90％，适合于连续化工 氯乙酰替笨胺与氯甲基丁基醚在氢氧化钠存在下反 业生产。 应制得2，甲基_6一乙基一Ⅳ一丁氧甲基一，v一氯乙酰基苯 l实验 胺。该法包括醚化、酰化