化验员04滴定分析法与重量分析法.pptx

化验员基础知识培训;第八章 滴定（容量）分析法;滴定（容量）分析法;第一节 滴定分析的原理;二、滴定反应的类型和要求： 1、类型包括： 酸碱滴定、络合滴定、 氧化还原滴定、沉淀滴定。 2、对滴定反应的要求： 反应必须定量进行； 反应速率要快； 简便可靠的方法确定滴定终点； 共存物不干扰滴定反应。;三、滴定方式的种类： 直接滴定法； 返滴定法； 置换滴定法； 间接滴定法。 四、滴定曲线和指示剂的选择： 绘制滴定曲线，确定滴定突跃及其范围。 滴定突跃范围是选择指示剂的依据。;滴定曲线示意图;五、影响滴定分析准确度的因素： 1、滴定反应的完全程度； 2、指示剂的终点误差； 3、测量误差，包括：滴定管的计数、试样及基准物的质量等。;第二节 滴定分析中的计算;2、比例系统法 【例】2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 选择MnO4-作为基本单元，H2C2O4的基本单元就为5/2 H2C2O4 。 则： n(KMnO4)=n(5/2 H2C2O4) 根据量内换算式知： n(5/2 H2C2O4)=1/5 n(1/2 H2C2O4) 则得到： n(KMnO4)=1/5n(1/2 H2C2O4);第三节 滴定分析的基本操作;一、滴定管 1、滴定管的洗涤、涂油脂、检漏、装液;2、滴定操作与读数 ;二、容量瓶准备和操作;如何将溶液转移到容量瓶中。 用一根玻璃棒插入容量瓶中，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附在烧杯嘴上的一滴液体流回烧杯，可用少量蒸馏水洗3～4次，洗涤液按上述方法转入到容量瓶中。 ;三、移液管洗涤和操作;四、使用玻璃量器注意事项 1、温度对量器的影响； 2、量器的等级； 3、量器的容量允差； 4、合理选择量器； 5、量出量器的流出时间和等待时间； 6、量器的校准。;第四节 酸碱滴定法;酸碱滴定法应用实例;2、结果计算：上述反应为如下： 第一终点：NaOH+HCl=NaCl+H2O---V1 Na2CO3 +HCl= NaHCO3 +NaCl 第二终点： NaHCO3 +HCl=H2CO3 +NaCl---V2 由上述反应式可知， Na2CO3被中和到NaHCO3和NaHCO3被中和到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的，所以： ⑴中和NaOH所用HCl量VHCl=V1－V2 ⑵中和Na2CO3所用HCl量VHCl=2V2;因此，混合碱中各组分含量分别为： NaOH＝ Na2CO3 ＝ 式中： m－试样质量，g； cHCl －HCl标准溶液浓度，mol/L； M1－摩尔质量，40.00g/mol； M2－摩尔质量，53.00g/mol；;第五节 络合滴定法;二、金属指示剂具备的条件 1、金属指标剂与金属离子和反应生成的络合物颜色应有明显区别； 2、金属指示剂络合物稳定性要恰当； 3、指示剂与金属离子的反应应灵敏、迅速，有良好的变色可逆性； 4、指示剂及络合物应易溶于水； 5、指示剂稳定，便于贮存和使用。;络合滴定法应用实例; 将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。 移取50.00mL上层清液，置于300mL锥形瓶中，加入0.1g过硫酸铵，加热至微沸并保持5min。稍冷加入6滴磺基水杨酸溶液（ 200g/L ），用氢氧化铵（ 1+1 ）中和至紫色消失并出现棕红色，立即以盐酸（ 1+1 ）仔细中和至紫色刚好出现并过量4滴，控制溶液温度为60℃左右，用EDTA标准溶液（ 0.005mol/L ）慢速滴定至紫色消失即为终点。;2、结果计算： 三氧化二铁的质量分数ω，数值以%表示： ω＝ 式中： V1―消耗EDTA标准溶液的体积，mL； V2―空白试验所消耗EDTA标准溶液的体积，mL； c―EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m―试料的质量，g； 0.07985―与1.00mL的EDTA标准溶液[c（EDTA）＝1.0000mol/L]相当的三氧化二铁的量，g/mol。;第六节 氧化还原滴定法;二、待测组分的预处理 必须将组分定量地氧化或还原，反应应快速进行完全； 反应应具有一定的选择性； 过量的氧化还原剂要易于除去。;KMnO4法应用实例;2、结果计算： C2O42-的质量分数ω，数值以%表示： ω＝ 式中： VB―消耗KMnO4标准溶液的体积，mL； cB―