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凝固点降低法测定非挥发性溶质的摩尔质量
二组分气-液平衡相图的测定 前 言 检查学生的预习情况 实验装置图 实验开始前的讲解 实验过程中的讲解(一) 沸点仪 阿贝折射仪 乙醇—环己烷 n—x工作曲线 实验过程中的讲解(二) 实验过程中的讲解(三) 实验过程中的讲解(四) 分析实验数据,讨论实验结果 二组分气- 液平衡相图愿始数据记录表 试剂加入量 v/ml 沸点/℃ 气相冷凝液试样 残掖试样 环己烷 乙醇 折光率(n) y环己烷 折光率(n) x环己烷 0 22 78.2 1.3602 0.000 1.3602 0.000 2 20 73.8 1.3826 0.312 1.3642 0.062 4 18 70.5 1.3879 0.371 1.3689 0.109 7 15 67.3 1.3908 0.429 1.3755 0.185 11 11 65.6 1.3968 0.502 1.3888 0.354 15 7 65.2 1.3982 0.533 1.3982 0.534 19 3 65.8 1.4021 0.542 1.4107 0.745 20 2 68.8 1.4102 0.561 1.4182 0.907 21 1 73.4 1.4167 0.617 1.4205 0.935 22 0 80.1 1.4249 1.000 1.4249 1.000 分析实验数据,讨论实验结果 1、该图为乙醇-环己烷的沸点-组成图 2、最低共沸点为65.2℃,共沸组成x=0.54 3、蓝线为气相线,以上为气相;红线为液相线,以下为液相;两线之间为气-液共存区;两线有一切点。 实验技术和方法(讨论题1) 实验中每次加入样品的量是否要一定? 答:不需要,因为沸点与样品量的多少无关。(这从理论上讲是对的,但实验就不一定,实验时加入样品的上液面必须要接触到温度计的底端,液面再高些行不行,那要看用的是什么温度计。) 实验技术和方法(讨论题2) 每次加入沸点仪的样品的浓度是否要一定,为什么? 答:不需要,因为虽然加入沸点仪的样品的浓度不同会使样品的沸点发生变化,但是相对应的气液两相的组成也发生变化,不影响相图的形状。 实验技术和方法(讨论题3) 实验过程中为什么要用超级恒温水浴来控制阿贝折射仪的温度? 答:因为同一组分的样品测定时的温度不同折射率是不一样的,一般说温度低,折射率偏高。 实验技术和方法(讨论题4) 冷凝管内的冷凝液面高低有什么意义? 答:冷凝液面过高,有一部分气体就冷凝不下来,气液就不可能达到平衡。工业上常用冷凝液打回流来控制蒸馏塔的压力和温度。 实验技术和方法(讨论题5) 气相冷凝液的储槽再大些或再小些可不可以? 答:不可以,再大收集的气相冷凝液组成就不准确。(实际上也不一定,你只要想办法取到平衡时的冷凝液就行,有的学校是在平衡时取三四次测定最后一次取的样品)。再小些是肯定不行的,因为取的样品不够测定的。 实验技术和方法(讨论题6) 本实验装置冷凝管是哪端进水哪端出水?为什么? 答:是底端进水顶端出水,这样才能使整个冷凝管都充满水,冷凝效果好。 为什么要把两台装置的冷凝管串连? 答:是为了节约用水。 * 宋志玉 任素贞 2007 年 10 月 二组分气-液平衡相图的测定实验是所有化学化工类专业物理化学实验当中必做的实验,而乙醇-环己烷体系又是被普遍采用的体系。该实验之所以被普遍采用,主要有以下原因: 相平衡是物化课程中很重要的一部分,必须要有这部分的实验内容; 该实验结果稳定,相图具有低共沸点,比较典型; 体系污染小; 学生动手操作环节多,有利于培养学生的动手能力; 该实验应用广泛,与工艺设计联系紧密。 检查预习报告 抽查提问下列问题: 实验名称,二组分是什么,主要仪器有哪些,采用什么方法等。
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