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实验汇报 学 生： 赵琦 导 师： 王家斌 时 间：2016年3月24日 目录 研究背景 1 实验进展 2 3 后期打算 Chapter 1 研究背景 氨基糖苷类抗生素 由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素 天然:链霉素、妥布霉素、卡那霉素、 新霉素、庆大霉素、大观霉素、 分类 小诺米星 半合成：阿米卡星、奈替米星 4种氨基糖苷类抗生素的结构 4种氨基糖苷类抗生素的结构 氨基糖苷类抗生素的应用 抑菌 危害 氨基糖苷类抗生素的研究现状 主要检测方法 微生物法 不能反应产品间的质量差别 气相色谱法 GC-FD 毛细管电泳(CE) 薄层色谱法 TLC-HPLC TLC-微生物显影技术 高效液相色谱法 （紫外响应弱） 衍生化 非衍生化 柱前衍生 柱后衍生 ELSD、示差折光 法等 GC-MS Chapter 2 实验进展 毛细管柱前处理 0.1M HCl →水（PH=7）→0.1M NaOH →水（PH=7）→甲醇→ 30min 15min 3h 15min 30min 常温氮吹→ 硅烷化（甲醇：γ-MAPS=1:1）→60℃恒温水浴15min 24h →甲醇→70℃氮吹 30min 3h 毛细管整体柱的制备 整体柱填料 反应单体:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐 交联剂:季戊四醇三丙烯酸酯 致孔剂:甲醇，乙醚，水 引发剂:偶氮二异丁腈 配方单体比例，致孔剂比例，单体和致孔剂的比例 整体柱表征 扫描电镜观察整体柱形貌，测定毛细管整体柱机械强度 不同配比聚合物组成制备的毛细管整体柱 Column designation Monomer-to-solvent ratio AMPS (% w/w) Methanol (% w/w) Water (% w/w) A B C D 20:80 20:80 20:80 20:80 50.0 40.0 40.0 40.0 35 30 35 70 8 8 8 8 SPME-HPLC-ELSD联用系统 特点：双泵双六通阀串联，固相微萃取整体柱代替定量环，ELSD代替UV在线富集检测 HPLC-ELSD联用流动相比例优化 Chapter 3 实验计划 实验计划 优化强离子型亲水毛细管柱的制备配方 联用HPLC-ELSD富集氨基糖苷类抗生素 Q A 提问答疑 End Thank you