第十五篇 甾体激素类药物分析.pptVIP

第十五章 甾体激素类药物的分析 （2）方法 对照品法 55 ℃ 异烟肼 挥去乙醇 对照液 供试液 A 暗45′ （3）讨论 反应速度（反应专属性） A. C3= O ＞ C17= O 、 C20= O C11= O 不反应 反应专属性 C3－酮基 B. 溶剂的选择 异烟肼盐酸盐→甲醇、乙醇 无水甲醇 无水乙醇 甾酮类激素药物 呈色 羰基试剂 2.C3–酮基和C20–酮基 ＃常用的羰基试剂： 2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼 具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物 呈色 亚硝基铁氰化纳 间二硝基酚 芳香醛 3.甲酮基 黄体酮 蓝紫色 亚硝基铁 氰化纳 其他甾体 淡橙色不显色 有机氟 Fˉ 有机破坏 有机氯 Clˉ 4.有机卤素 茜素氟蓝 硝酸亚铈 硝酸—硝酸银 AgCl↓ 呈色 雌激素类药物 红色偶 氮染料 重氮苯磺酸 5. 酚羟基 含炔基的甾体激素 银盐沉淀 硝酸银 6. 乙炔基的沉淀反应 ↓ (三)制备衍生物测定m.p. 盐酸氨基脲 苯丙酸诺龙 △ 缩氨基脲衍生物 1. 缩氨基脲的生成 m.p.约180℃（分解） 2. 酯的水解 丙酸睾酮 碱性条件 睾酮 m.p.为150℃~ 156℃ △４-3-酮、苯环、其他共轭结构 （四）UV法 1. 结构依据 240nm左右 280nm左右 2. 示例 曲安西龙 丙酸倍氯米松 溶剂 甲醇