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脉冲大体积进样-气相色谱/ 电子捕获负化学离子化-四级 杆质谱同时测定28 种卤代持久性有机污染物 赵玉丽，杨利民，王秋泉* (厦门大学，厦门，361005；*联系人，E-mail ：qqwang@xmu.edu.cn) 1. 引言 近年来，随着人们对卤代持久性有机污染物 （H-POPs，halogenated persistent organic pollutants ） 的环境持久性、生物蓄积性及其对于人类健康和自然环境潜在危害认识的不断加深，环境介质中痕 量H-POPs 的分析方法迅速发展。对于实际样品中H-POPs 的分析，其主要困难来自复杂样品基质 和待测H-POPs 之间的干扰；另外，大多数H-POPs 以痕量或超痕量水平存在于环境、生物样品中。 这就要求其分析检测方法不但选择性好，而且灵敏度高。本研究旨在建立一种“脉冲大体积进样-气 相色谱/ 电子捕获负化学离子化-四级杆质谱 （pLVI-GC/ECNI-qMS ）同时测定28 种H-POPs 的分析 方法；并将其应用于环境和生物样品中痕量H-POPs 的测定。 2. 材料与方法 2.1 试剂 目标H-POPs 包括12 种多溴联苯醚（PBDEs ）、1 种多溴联苯（PBBs ）、10 种多氯联苯（PCBs ） 13 及5 种有机氯农药 （OCPs）；内标物包括全氘代-HCH 和10 种 C-标记物。 （见表1） 2.2 气相色谱/质谱 （GC/MS ）分析 使用GCMS-QP2010 气质联用仪( 日本，岛津) ，pLVI-GC/ECNI-qMS 分析H-POPs 的条件见图 1 所示。15 m 0.25 mm 0.25 m DB-XLB （JW ）色谱柱用于BDE-209 分析，其它27 种H-POPs 用30 m 0.25 mm 0.25 m DB-17MS（JW ）进行分离。接口温度为280 C，离子源温度为220 C 。 pulsedpulsed--LVILVI GCGC ECNIECNI --qMSqMS  iiCC HH  44 1010 662020 LL ee ee ** 200200 kPakPa MMee ** MM (HCB,(HCB,PCBs,PCBs, PBBs)PBBs)