化学分析技术与实验实验报告实验名称气相层析仪(GC)组别第4组.docVIP

PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT16 化學分析技術與實驗 實驗報告 實驗名稱: 氣相層析儀(GC) 組別：第4組 組長：張鈺培 (4CM1010011)(撰寫人) 組員：林思潔 (4CM1010015) 蘇得緯 (4CM1010016) 張簡冠廷(4CM1010020) 游皓仁 (4CM1010046) 指導老師：王昭凱 老師 前言： 　　氣相層析技術(G Chromatography, GC) 為分析技術中應用最廣泛的一種分離方法，可用於定性與定量分析樣品中的有機物質。是環境監測、藥物、食品等工業常用的品管儀器。 實驗目的： 1. 了解氣相層析儀分析之原理。 2. 學習到如何操作使用氣相層析儀，並且熟悉儀器之操作使用。 3. 了解甲醇與假酒之分析方法。 4. 應用氣相層析之原理計算分析樣品之濃度與性質。 5. 熟練氣相層析儀之操作過程，以及實驗過程所有安全事項。 三、儀器構造： 氣相層析儀 原理： 　　如何判斷一個試樣為混合物與否，如為混合物又將如何使各成份分離並分析其結構，對了解試樣的組成是很重要的。就分離各成份而言，層析（chromatography）是非常重要的技術，常用者包括薄層層析（thinlayer chromatography；簡稱TLC），管柱層析（column chromatography），以及氣相層析（gas chromatography；簡稱GC）。本次實驗的焦點為氣相層析，這項技術基本上是靠著將試樣氣化，藉著另一端攜帶氣體（carriergas，如氮，氫，氦）來帶動，通過一個分離用的管柱，管柱中充填了固相的載體，在此固相的載體表面具有一層薄薄的液體，當試樣通過時，一方面氣相的攜帶氣體會帶動試樣往前行，但是載體上的液相薄層又會與試樣有相互吸引的拉力，一個化合物在管柱中行進的速度快慢，則端視這兩種相反的作用力之淨值大小而定，不同的化合物其作用力之淨值可能不同，因此就會在行進速度上有所差異，導致分離，要注意的是，有機會分哩，並非代表一定可以分離，變換管柱中充填物可造成不同的分離效果。由於氣相層析乃基於氣相與液相之平衡而達到分離效果，因此在過去也常稱為氣相液相層析（gas-liquid chromatography；簡稱GLC），也有人稱為蒸氣相層析（vapor phase chromatography；簡稱VPC），但現在大多數的人都稱之為氣相層析（gas chromatography；簡稱GC）。 在1980 年代，電腦已經被用來自動控制管柱溫度，流速與樣品注射過程等大多數之儀器參數；也用電腦來開發中價位之極高效能性之儀器；以及可能是最重要的是，利用電腦開發出，能在相對短時間內，分離出多種分析物的開管型管柱。氣相層析方法所使用之儀器的基本組件，如下圖。在圖形中，氣流在進入管柱之前就已經進行裂流處理。當存在有分析物分子之氣流性質發生變化時，若是採用之偵檢器類型，則通常不會使用裂流氣。 （一）載氣供應源 載氣必須為化學惰性，包括有氮，氫，氦氣。載氣之選擇，通常與所使用之偵檢器類型有關。與載氣供應源連接的是壓力調節閥，計量計，與流速錶計。此外，載氣系統通常也包括有分子篩，以除去水分或其他雜質。通常會以氣體圓筒上的兩階段式壓力調節閥，與某些種類之壓力調節閥，或者固定在層析儀器上的流速調節閥來控制載氣流速。入口壓力通常在10 至15 psi 範圍之間（在室內壓力以上），此時若使用填充型管柱，則流速在25 至150 mL／min 之間，若是開管型毛細管則在1 至25 mL／min 之間。若是入口壓力維持固定時，通常是可以假設其流速將會維持不變。流速通常可以用於管柱頂端之浮子流量計測量。 （二）注射器與試樣的注入 注射器的最前端是一片橡膠墊片，試樣透過針筒注入，這個墊片是具有彈性的，可以容許多次的穿透而不至於漏氣，但經不斷的使用之後，仍需更換，更換時將固定墊片的金屬套旋下，更換墊片後重新旋回，要注意旋回時不可旋的太緊，否則會造成膠片的張力太大，被針穿透數次之後極易弸裂造成漏氣。與注射器連接著的是由高壓鋼瓶提供的攜帶氣體，因為出口在偵測器的末端，攜帶氣體會帶著試樣通過管柱，試樣必須要氣化才能被攜帶，因此注射器的溫度通常設在250℃以上，假若試樣在高溫不穩定，則可考慮降低注射器的溫度。試樣為固體時需將之溶於一揮發性溶劑中，取少量注入即可，若為液體亦同，液體也可考慮直接注入，但如此容易造成注入過多試樣，管柱內的材料無法負荷，將導致分離效果不佳，實際上GC 是極為靈敏的工具，不需要太多的試樣即可分析。注入注射器的試樣因為注射器的溫度極高，會立即的揮發，攜帶氣體及隨