液相微萃取技术简介和应用.PDF

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液相微萃取技术简介及应用 汕头市科毅仪器设备有限公司 1.引言 样品的前处理技术对分析的结果有着重要影响,一直倍受关注 液相微萃取(Liquid Phase Microextraction,LPME) 或(Solvent Micro-Extraction,SME)的思想源于液-液萃取,最早文献报道 是Jeannot和Cantwell采用8ul辛烷对水性样品中目标物4- 甲基苯 乙酮的萃取 该技术可独立作为样品的前处理技术,也可与气相色谱、液相 色谱联用 2.液相微萃取的特点 有机溶剂用量小,一般为几到几十微升,污染少 集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步,操作简单,劳动强度小 无需特殊设备,成本低 通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性,可实现选择性萃取, 可减少基质干扰 3.液相微萃取的萃取模型 静态液相微萃取(Static Liquid-Phase Micro-Extraction, Static-LPME) 动态液相微萃取(Dynamic Liquid-Pphase Micro-Extraction, Dynamic-LPME) A.静态液相微萃取 萃取由目标物在相间的平衡实现 操作简单 富集效果较差 灵敏度较低 B.动态液相微萃取 操作相对复杂 灵敏度较Static-LPME高 富集效果较好 重现性较Static-LPME稍差 采用自动化操作有望获得较高的 重现性 动态液相微萃取自动化的实现 CTC CombiPAL 多功能自动进样器 液体/顶空/SPME/SPDE/ 热解析…... Matrix 多功能前处理仪 SPME/SPDE/LPME/HS 4.液相微萃取的取样方式 直接液相微萃取(Direct Liquid-Phase Micro-Extraction,Direct- LPME) 顶空液相微萃取(Head Space Lliquid-Phase Micro- Extraction,HS-LPME) 液相微萃取/反萃取(Liquid-Phase Micro-Extraction with back extraction,LPME/BE) A.直接液相微萃取 液体基质中的分析物 ,基 质一般较为纯净 液滴稳定性 膜保护措施 B.顶空液相微萃取 液相微萃取与顶空取样分析 的结合 特别适合于挥发性或半挥发 性微量有机化合物的萃取 复杂基质:如生物样品 C.液相微萃取/反萃取 萃取过程: 供给相(目标物)萃取 有机溶剂 反萃取 接受相 用于有机溶剂富集效率不高的目 标物 5. 影响萃取效率的因素 有机溶剂 盐效应 有机溶剂体积 pH值 萃取时间 对于Dynamic–LPME还有如 下影响因素:活塞拉动速率, 活塞往复次数,取样体积 萃取温度 搅拌速率 6. 研究现状 研究主要集中在液态基质上,分析方法主要为 GC/MS,HPLC/MS及毛细管电泳 环境监测:水或土壤中污染物如芳香胺、多环芳烃、有机氯 农药、除草剂等 饮料分析:酒中醇类,及污染物赭曲霉素A 生物分析:如血液 7. 烟草中挥发性成分析 烟叶中成分复杂,到目前为止已检测到的成分有2500多种 挥发性成分:酸、碱等 影响烟草的感官特性及吃味特征 吸烟与健康 如何建立一种快速有效的分析方法 8.HS-LPME/MALDI-FTMS分析 顶空取样与液相微萃取的结合 顶空液相微萃取适合于烟草中挥发性成分的分析前处理 基质辅助激光解析电离-傅里叶变换质谱(MALDI-

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