硫酸催化玉米芯水解生产糠醛新工艺研究肖清贵课件.ppt

Temperature, A (℃) H2SO4 concentration, B (%, ω) Liquid/solid, C (g/g) Residence time, D (min) K1j 308.04 270.43 249.93 168.63 K2j 363.86 316.56 329.9 353.3 K3j 256.67 341.58 348.74 406.64 R 107.19 71.15 98.81 238.01 较优水平 180 高 8 100 因素主次 停留时间温度，液固比硫酸浓度 Temperature, A (℃) H2SO4 concentration, B (%, ω) Liquid/solid, C (g/g) Residence time, D (min) K1j 2198 2081 1735 1679 K2j 1227 1085 1413 1005 K3j 944 1203 1221 1585 R 1254 996 514 674 较优水平 200 中 8 100 因素主次 温度硫酸浓度停留时间液固比 各因素对糠醛收率影响极差分析 各因素对耗水量影响极差分析 变异来源 平方和 自由度 均方 F值 Fα 显著水平 温度 958.02 2 479.01 34.69 F0.05(2,9)=4.25 ** 硫酸浓度 434.24 2 217.12 15.72 F0.01(2,9)=8.02 * 液固比 917.42 2 458.71 33.22 ** 停留时间 5199.83 2 2599.92 188.26 *** 重复误差 124.27 9 13.81 总和 7633.79 17 变异来源 平方和 自由度 均方 F值 Fα 显著水平 温度 144191.44 2 72095.72 47.87 F0.05(2,9)=4.25 ** 硫酸浓度 98712.44 2 49356.22 32.77 F0.01(2,9)=8.02 ** 液固比 22485.78 2 11242.89 7.46 无显著影响 停留时间 50928.44 2 25464.22 16.91 * 重复误差 13555.50 9 1506.17 总和 329873.61 17 各因素对糠醛收率影响方差分析 各因素对耗水量影响方差分析 停留时间对糠醛收率的影响最大，对耗水量的影响第3，当停留时间由100 min降低到70 min时，糠醛收率平均提高15%，而耗水量平均增加68%，所以选择100 min。同理温度选择180℃，液固比选择8，硫酸浓度中等。 初步选定最优条件：停留时间100min；温度180℃；液固比8；硫酸浓度中等 主→次 糠醛收率： 70 min； 180 ℃； 8； 高 耗水量： 200 ℃； 中； 100 min； 8 综合考虑糠醛收率和耗水量，最优条件选择 影响因素按从主到次排列，如下： 验证实验 H2SO4 concentration, B (%, ω) No. Yield of furfural, X (%) Consumption of water, W (g/g furfural) 0.25 1 80.84 183 2 73.86 141 Average 77.35 162 0.50 3 71.94 138 4 78.60 118 Average 75.27 128 2.0 5 56.58 126 5.0 6 40.30 125 7 58.60 141 Average 49.45 133 适宜工艺条件：停留时间100 min，温度180 ℃，液固比8，硫酸浓度0.5%，糠醛收率为75.3%，比国内现有工业糠醛收率提高了15%~20%。 停留时间100min，180℃，液固比8，确定硫酸浓度 本工艺耗水量分析 本工艺条件： 180℃，0.5%硫酸，停留时间τ=100min，液固比8，糠醛收率75.27% 工艺放大 水解锅体积V=15m3，玉米芯装填密度0.18t/m3,玉米芯中糠醛理论含量19.17%，180℃水蒸气密度5.16kg/m3,总反应时间4h(240min) 一锅反应可得糠醛质量=15m3 ×0.18t/m3 ×19.17% ×75.27%=0.39t 所需蒸气蒸出流量Q=V/τ=15m3/100min=0.15m3/min 一锅反应消耗蒸汽质量=0.15m3/min×240min×5.16kg/m3=0.092t 一锅反应稀硫酸催化剂需水量=15m3 ×0.18t/m3 ×8=21.6t 7.292t 新鲜水消耗量=7.292t/0.39t糠醛=18.7t/糠醛 比糠醛工业现有蒸气消耗20～24t/糠