天然药物化学成分的提取与分离课件.ppt

1. 根据物质吸附性差异进行分离 常用的吸附剂有： 活性炭、硅胶、氧化铝、 聚酰胺、大孔吸附树脂等。 9、从中药中提取对热不稳定的成分宜选用 A、回流提取法 B、煎煮法 C、渗漉法 D、连续回流法 E、蒸馏法 10、提取挥发油时宜用 A、煎煮法 B、分馏法 C、水蒸气蒸馏法 D、盐析法 E、冷冻法 11、煎煮法不宜使用的器皿是 A、不锈钢器具 B、铁器 C、瓷器 D、陶器 E、砂器 12、影响提取效率的最主要因素是 A、药材粉碎度 B、温度 C、时间 D、细胞内外浓度差 E、溶剂的选择 第二节 天然药物成分的分离 第二节 天然药物成分的分离 分离依据：共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性不同 4. 分子大小不同 5. 离解程度不同 1. 根据物质的溶解度差异进行分离 结晶与重结晶法 溶剂沉淀法 酸碱沉淀法 根据物质的溶解度差异进行分离——（1）结晶与重结晶法 温度不同——溶解度改变 结晶、重结晶：利用溶剂对有效成分与杂质在冷热情况下溶解度显著差异以获得结晶的方法。 待纯化物A+杂质B、C 加MeOH热溶热滤 残渣（C） 滤液（A+B） 冷置析晶 母液（B） 结晶（A） 结晶法与重结晶法 操作过程 选择适宜的溶剂 制备饱和的结晶溶液 趁热滤过：常压滤过；减压滤过 静置冷却析晶 抽滤得到结晶 常用溶剂 结晶法与重结晶法 水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、四氯化碳、石油醚 结晶法与重结晶法 影响结晶的因素 杂质的干扰 欲结晶成分的含量 溶液的浓度 温度 时间 晶种 加入另一种极性相差较大的溶剂——混合溶剂极性改变——部分物质沉淀析出 A． 水/醇法：除去水提液中的水溶性杂质 B． 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质 C． 醇/醚法（醇/丙酮法）：纯化皂苷 根据物质的溶解度差异进行分离——（2）溶剂沉淀法 A． 水/醇法：除去水提液中的水溶性杂质 中药水提取液 加数倍量浓醇静置过夜 母液 （目标成分） 沉淀 （水溶性杂质） （如蛋白质、多糖、果胶、粘液质） B． 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质 中药醇提取液 加数倍水静置过夜 母液 （目标成分） 沉淀 （脂溶性杂质） （如油脂、叶绿素等） C． 醇/醚法（醇/丙酮法）：纯化皂苷 皂苷的醇溶液 加数倍量乙醚，静置 母液 （脂溶液杂质） 沉淀 （皂苷） 酸、碱、两性成分 调节pH——改变分子存在状态——改变溶解度 A．酸/碱法（酸提取碱沉淀法）： 生物碱的提取、纯化 B．碱/酸法（碱提取酸沉淀法）： 黄酮、蒽醌等酚性成分的提取、纯化 C. 调节pH至等电点，沉淀蛋白 根据物质的溶解度差异进行分离—— 3.酸碱沉淀法 A．酸/碱法（酸提取碱沉淀法） ——生物碱的提取、纯化 醇提物浸膏（B） 药渣 酸水提取液 稀酸水提取 （ BH+ ） 碱化 沉淀 （B） 碱水液 （水溶性杂质） （脂溶性杂质） 药材（HA） 药渣 碱水提取液 碱水提取 （ A- ） 酸化 沉淀 （HA） 酸水液 （水溶性杂质） （脂溶性杂质） B．碱/酸法（碱提取酸沉淀法） ——黄酮、蒽醌等酸性成分的提取、纯化 2. 根据物质的分配比不同进行分离 常见的萃取方法： 液-液萃取法 逆流分配法（CCD） 液滴逆流色谱法（DCCC） 高速逆流色谱法（HSCCC） 气液分配色谱法（GC或GLC） 液-液分配色谱法（LC或LLC） 2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 上层 下层 两相溶剂萃取法 原理：分配定律 是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中，分配系数不同而达到的分离方法。 分配系数K K=CU / CL 2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 上层 下层 K值与萃取次数成反比， K值越大，萃取次数越少，反之越多； 各种成分在两相当中溶质的浓度相差越大，即分配系数K差异越大，则分离效果就越好。 萃取剂选择原则 从水提液中萃取亲脂性强的成分，应选用亲脂性强的石油醚、苯、氯仿、乙醚； 从水提液中萃取亲脂性弱的成分，应选用亲脂性弱的乙酸乙酯、正丁醇； 分离亲水性强的皂苷类选用正丁醇和水； 分离黄酮类选用乙酸乙酯和水。 上层 下层 两相溶剂萃取法 萃取技术 操作中注意检漏、排气、振摇、静置。 萃取次数“少量多次”； 两相溶剂萃取法 练习题 2、采用液-液萃取法分离化合物的原则是 A、两相溶剂互溶 B、两相溶剂互不相溶