海水中化学需氧量检测方法－重铬酸钾回流法NIEAW51421B.DOC

海水中化學需氧量檢測方法－重鉻酸鉀迴流法 NIEA W514.21B 一、方法概要 　　將海水水樣置於去氯裝置中，與濃硫酸作用產生氯化氫氣體，以氫氧化鈣吸收去除氯離子干擾後，再加入過量重鉻酸鉀溶液迴流，剩餘之重鉻酸鉀，以硫酸亞鐵銨溶液滴定；由消耗之重鉻酸鉀量，即可求得水樣中化學需氧量（Chemical Oxygen Demand，簡稱COD），此表示樣品中可被氧化有機物的含量。 二、適用範圍 　　本方法適用於化學需氧量濃度20 mg/L以下之海水樣品之檢測（註一）。 三、干擾 (一) 重鉻酸根離子在迴流時之自我分解反應，可加入硫酸鉻鉀並在適當之溫度控制下抑制。 (二) 氯離子產生之干擾，可用濃硫酸處理、氫氧化鈣或鹼石灰吸收並加入硫酸汞去除；溴及碘離子之干擾去除與氯離子相同。 (三) 揮發性有機酸可能因上述去氯過程而損失。 (四) 吡啶及其同類化合物無法被氧化，會使COD測值偏低。 (五) 揮發性之直鏈脂肪族化合物不易被氧化，迴流過程中所加入之硫酸銀試劑具有催化作用，可加速其分解。 (六) 1 mg 亞硝酸鹽氮可使COD值增加1.14 mg；海水中亞硝酸鹽氮濃度通常小於1 mg/L，在此情況下干擾可忽略。若亞硝酸鹽濃度高於1 mg/L時，可依每1 mg亞硝酸鹽氮加入10 mg胺基磺酸（Sulfamic acid）來排除其所造成之干擾，惟在空白樣品中須加入相同量的胺基磺