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课本P.17实验1-1工业乙醇的蒸馏 3、萃取 液-液萃取原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。（分液漏斗） * 第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法 如何鉴定和研究未知有机物的结构？ 一般步骤 1、分离、提纯 2、元素分析 定性、定量 3、测定相对 分子量 4、波谱分析 得纯品 确定实验式 确定分子式 确定结构式 目的 方法 蒸馏、重结晶、 萃取、色谱等 燃烧分析实验 质谱法 红外光谱、 核磁共振氢谱 基本方法： 利用有机物与杂质物理性质的差异 而将它们分离。 一、分离、提纯 下列物质中的杂质（括号中是杂质）可以用什么方法除去。 （1）壬烷（己烷） （2）KNO3（NaCl） （3）NaCl（泥沙） （4）溴水（水） （5）CO2 （HCl） （6）I2 （泥沙） 蒸馏 重结晶 溶解过滤 萃取 洗气 加热 √ √ √ 1、蒸馏： （2）蒸馏提纯的条件 有机物热稳定性较强； 各成分的沸点相差较大（一般约大于30℃） （1）蒸馏的原理： 利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。 常用于分离提纯液态有机物； 含杂工业乙醇 95.6% (质量分数)工业乙醇 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加生石灰蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 使用前要检查装置的气密性！ （3）蒸馏的主要仪器： 铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、 橡胶塞、温度计、冷凝管、尾接管、 锥形瓶等 （4）蒸馏的注意事项： 温度计水银球的部位（蒸馏烧瓶支管口处） 烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸） 进出水方向（下进上出） 2、结晶、重结晶 适用于主要成分溶解度随温度变化不大 适用于主要成分溶解度随温度变化较大 蒸发结晶： 例如：NaCl（KNO3） 冷却结晶： 例如：KNO3 （ NaCl ） 重结晶： 结晶过程的反复操作。 例如：苯甲酸的重结晶P.18图1-9 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 选择溶剂的条件 杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤 冷却，结晶， 过滤，洗涤 固-液萃取原理：用有机溶剂从固体物质中溶解 出有机物的过程。（专用仪器和设备） 萃取的条件： （1）萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应 （2）溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的 溶解度 常用的萃取剂： 苯、CCl4、汽油、乙醚、石油醚等 萃取的操作步骤 1 混合：用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入 分液漏斗，然后再加入4mL 四氯化碳， 盖好玻璃塞 2 振荡：用右手压住分液漏斗口部（上端的玻璃塞）， 左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来 振荡，使两种液体充分接触，震荡后打开 活塞，使漏斗内气体放出。 3 静置：将分液漏斗放在铁架台上静置 4 分液：待液体分层后，将漏斗上端玻璃塞打开 （或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔）， 再将漏斗下面的活塞打开，使下层液体 慢慢沿烧杯壁留下 振荡 静置 分液 4、色谱法：阅读P.19 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法。 CaCO3、硅胶、氧化铝、活性炭等。 常见的吸附剂： 1、下列有四组混合物：①硝酸钾和氯化钠 ②溴化钠和单质溴的水溶液③乙醇和丁醇 ④乙酸乙酯和乙酸钠溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是：（ ） A 分液、萃取、蒸馏、结晶 B 分液、蒸馏、萃取、结晶 C 萃取、蒸馏、分液、结晶 D 结晶、萃取、蒸馏、分液 课堂练习1 D 下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 B D 课堂练习2 1、元素分析 （1）概念：用化学的方法鉴定有机物分 子的元素组成（定性分析）， 以及分子内各元素的质量分 数（定量分析），这就是元 素的定性、定量分析。 二、元素分析与相对分子质量的测定 （2）元素定量分析 李比希→现代元素分析 元