Q_RHY002-2011药用固体聚乙烯瓶装硅胶干燥剂.pdf

乳山市环宇化工有限公司企业标准 Q/RHY002-2011 药用固体聚乙烯瓶装硅胶干燥剂 本标准适用于固体制剂聚乙烯瓶包装的细孔球型硅胶干燥剂。 【外观】 取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。应无杂质，无破损，无污迹， 柱体上下面的网状细孔不漏硅胶颗粒；小孔直径0.4mm-1.0mm，每一面的小孔密度≥15个/cm2 【含水率】 取样品适量 （规格3克/个以下取2个，规格3克及3克以上/个取1个）， 取瓶内硅胶，快速放入已干燥至恒重的称量瓶 （m ）中，精密称重 （m ），将其放入150℃±1 2 5℃烘箱内干燥4小时后精密称重 （m ），按下式计算，3 m-m 2 3 含水率% ─────×100 m-m2 1 不得过4.0%。 【吸湿率】 取样品适量 （规格3克/个以下取2个，规格3克及3克以上/个取1个）， 取瓶内硅胶，平摊置于称量瓶 （或适宜容器），于150℃±5℃烘箱内干燥2小时后取出， 置干燥器内冷却45分钟后取出，快速精密称定 （m ），同法操作另制备两份样品，平置放入1 恒温恒湿箱中。三份样品分别置于温度均为25℃±2℃，相对湿度分别为20%±5%、50%±5%、 90%±5%条件下放置48小时，取出，快速精密称量硅胶重量 （m ）。按下式计算，2 m-m2 1 吸湿率% ─────×100 m1 相对湿度20%±5%条件下吸湿率不得小于8.0%；相对湿度50%±5%条件下吸湿率不得小于 20.0%；相对湿度90%±5%条件下吸湿率不得小于30.0%； 【抗跌性】 取本品适量，从1.2m高度自然跌落至水平刚性光滑表面，不得破损。 【聚乙烯瓶的理化指标】 [鉴别] 红外光谱 取本品适量，敷于微热的溴化钾晶片上，照分光光度法(中华人民共 和国药典2010年版二部附录ⅣC)测定，应与对照图谱基本一致。 [炽灼残渣] 取本品2.0g，依法检查(中华人民共和国药典2010年版二部附录ⅧN)， 不得过0.1%。(含遮光剂的瓶炽灼残渣不得过3.0%)。 [溶出物试验] 溶出物试液的制备 分别取本品内表面积600cm (按照柱状聚乙烯瓶的直2 径和高度，算出所需样品的个数)三份置具塞锥形瓶中，加水适量，振摇洗涤小片，弃去水， 重复操作二二次。在30℃～40℃干燥后，分别用水(70℃±2℃)、65%乙醇(70℃±2℃)、正 己烷(58℃±2℃)200ml浸泡24小时后，取山放冷至室温，用同批试验用溶剂补充至原体积 作为浸出液，以同批水、65%乙醇、正己烷为空白液。 易氧化物 精密量取水浸液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液(0．002mol／L)20ml与稀硫 酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定 液(0.01mol／L)滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，另取 水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得过1.5ml。 重金属 精密量取水浸液20ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查(中华人民共和 国药典2010年版二部附录ⅧH第一法)，含重金属不得过百万分之一。 不挥发物 分别取水、65%乙醇、正己烷浸出液与空白液各50ml置于已恒重的蒸发皿中， 水浴蒸干，105℃干燥2小时，冷却后精密称定，水不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得 过12.0mg；65%乙醇不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过50.0mg：正己烷不挥发物残渣 与其空白液残渣之差不得过75.0mg。 [异常毒性]*将试瓶用水清洗干净后，取500cm (以内表面积计)，加入氯化钠注射液50ml，2 110℃湿热灭菌30分钟后取出，冷却后备用，静脉注射，依法测定(中华人民共和国药典2010 年版二部附录ⅪC)，应符合规定。 【微生物限度】 取样品10个，置于三角烧瓶中，加入pH7.0无菌氯化钠－蛋白胨缓冲 液100ml，振摇 1分钟，照微生物限度法 （中华人民共和国药典2010年版二部附录Ⅺ J） 测定。应符合表1的