GB/T 6434-1994饲料中粗纤维测定方法.pdf

中华人民共和 国国家标准 饲料 中粗纤维测定方法 GB/T 6434一94 代替GB 6434-86 Methodfordeterminationof crudefiberinfeedstuffs 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准 GB/T601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醉除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量， 所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以 纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂 本方法试剂使用分析纯，水为燕馏水。标准溶液按GB601制备。 4.1硫酸(GB625)溶液0.128士0.005mol/L 氢氧化钠标准溶液标定，GB601, 4.2 氢氧化钠(GB629)溶液,0.313士0.005mol/L 邻苯二甲酸氢钾法标定GB601. 4.3 酸洗石棉HG3一1062, 4.4 95%乙醇(GB679), 4.5 乙醚(HG3一1002), 4.6 正辛醇(防泡剂)。 5 仪器设备 5 1 实验室用样品粉碎机。 2 5 分样筛:孔径1mm,(18目)。 5 3 . 分析天平:感量。.0001g. 4 5 . 电加热器(电炉)，可调节温度。 针 电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130C. 6 5 高温炉:有高温计可控制温度在500^-600C。 5 7 消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 国家技术监曹局1994一07一18批准 1995一01一01实施 GBJT 6434一 94 5.8 抽滤装置:抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。 5.9 占氏柑祸;30ml-，预先加人酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉。.2^0.3g)再抽千，以石棉厚 度均匀，不透光为宜。仁下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5门1 粗纤维测定仪器 国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。 6 试样制备 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。 了 分析步骤 7.1 仲裁法 称取1-2g试样，准确至。.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%, 可不脱脂)，放入消煮器((5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液((4.1)200mL和1滴正辛醇，立即加热， 应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试 样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧 化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏柑 塌上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到增祸(5.9)中，用沸蒸馏水洗至中性，再用 15ml乙醇(4.4)洗涤，抽千。将钳祸(5.9)放入烘箱(5.5)，于13。士2C下烘干2h，取出后在干燥器 (5.10)中冷却至室温，称重，再于550士25℃高温炉中((5.6)灼烧30min，取出后于干燥器中(5.10)冷却 至室温后称重。 了.2 推荐法 称1^2g试样(脱脂步骤同手工方法)于Gz玻璃沙漏斗中，用增祸夹将漏斗插入热萃取器;从顶部 加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调 到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液 200ml，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将柑祸(5-9)转移至冷萃取器，加入25mL 95%乙醉，抽干，将漏斗转移到烘箱((5.5)，于1