GB/T 6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法.pdf

中华人民共和 国国家标准 GB/r6439一92 饲料中水溶性氮化物的测定方法 代替GB6439-86 Methodforthedeterminationof water-Solublechlorideinfeedstuffs 主肠内容与适用范围 本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。 本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为。^-60mg 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB6682 实验室用水规格 方法原理 溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀 后， 用硫氛酸按回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸按的量，计算出其氯化物的含量。 试荆 实验室用水应符合GB6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。 4.1 硝酸。 4.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁F〔e,(SO,),·xH,0)60g加水微热溶解后，调成1000mL, 4.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。 4.4 A水:1+19水溶液。 4.5硫氛酸铁Cc(NH,CNS)=0.02moL/LJ:称取硫氰酸按1.52g溶于1000mL水中。 4.6 氯化钠标准贮备溶液:基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解 于水中，转入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为 0.1000mol/L, 4.7 氯化钠标准工作液:准确吸取((4-7)溶液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L, 4.8 硝酸银标准溶液c〔(AgN03)=0.02mol/L):称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中，贮于棕色瓶 内。 4.8.1 体积比:吸取硝酸银溶液20.00ml,，加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰酸钱溶液 滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式(1): 20.00 ·············..·.·。··········…… (1) V, 国家技术监督局 1992一11一24批准 1993一06一01实施 cB/T6439-92 式中:F- 硝酸银与硫氰酸铁溶液的体积比; 20.。。— 硝酸银溶液的体积，mL; V,— 硫氰酸钱溶液体积，mL, 4-8-2 标定:准确移取氯化钠标准溶液10.00mL，于100mL容量瓶中，加硝酸4mL,硝酸银标准溶液 25.00mL,振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤人干锥形瓶中，吸取滤液50.00 mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸按溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。 硝酸银标准溶液浓度计算见式((2): 一 mX (20/1000)(10/100) c(AgNO,)=丁丽巨可亏灭(V，一FXV,X100/50) 式中:c(AgNOO- 硝酸银标准溶液摩尔浓度，mot/L; m- 氯化钠质量,g; V,- 硝酸银标准溶液体积,mL; Vz— 硫氰酸按溶液体积，mL; F- 硝酸银与硫氰酸按溶