GB/T 12143.5-1992浓缩果汁中乙醇的测定方法.pdf

华人民共和国国家标准 浓缩果汁 乙醇的测定方法 主题内容与适用范围 标准规定了用重铬酸钾 硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测定果汁中乙醇含量的方法 标准适用于浓缩果汁中乙醇的测定 原理 在酸性条件下用重铬酸钾氧化试样中的乙醇 再用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾 根据重铬酸钾 的加入量和硫酸亚铁铵的消耗量计算试样中的乙醇含量 反应式如下 试剂 所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水或同等纯度的水 以下简称水 硅油 氢氧化钠溶液 称取 氢氧化钠 溶于水中 并用水稀释至 硫酸溶液 量取 体积的水于烧杯中 再量取 体积的硫酸 边搅边徐徐倒入 水中 混匀 重铬酸钾标准溶液 称取 于 烘至 重的重铬酸钾 精确至 溶于少量水中 小心转移到 容量瓶中 用水稀释至刻度 此溶液约相当于 乙醇 按式 计算 式中 重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量 称取重铬酸钾的质量 乙醇的分子量 重铬酸钾的分子量 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 称取 硫酸亚铁铵 溶于水中 加硫酸 稀释至 贮于棕色试 剂瓶中 此溶液约相当于 重铬酸钾 溶液 国家技术监督局 批准 实施 注 因该溶液不稳定 在空气中易被氧化 须在使用当天用重铬酸钾标准溶液标定 临用时移入棕色滴定管中 邻菲 啉铁指示液 称取 硫酸亚铁 与 邻菲 啉 溶于 水中 溴百里酚蓝指示液 称取 溴百里酚蓝 加 的氢氧化钠溶液 用水溶解并稀释至 仪器 设备 试验室常用仪器及下列各项 恒温水浴锅 蒸馏装置见下图 蒸馏装置 可调电炉 石棉网 圆底烧瓶 磨口 连接弯管 角度 球形冷凝管 容量瓶 冰水浴 接收管 棕色滴定管 试液的制备 称样 称取 混合均匀的样品 乙醇含量为 于小烧杯中 精确至 将样品 转移到 蒸馏烧瓶中 总体积不超过烧瓶容量的 中和 加 溴百里酚蓝指示液 用 氢氧化钠溶液 滴定到明显的蓝色 加数 粒瓷 或玻璃珠 如泡沫较多 可加 硅油 蒸馏 将烧瓶立即与蒸馏器的其他装置连接好 用预先存有 水的 容量瓶作为接收容器 接 收管的下端应浸入水中 但不接触瓶底 容量瓶用冰水冷却 连接好后立即进行蒸馏 用可调电炉加热 开始时升温可快些 接近沸腾时降低电炉温度 以不使泡 沫上溢为宜 待泡沫散开后再提高电炉温度 直至容量瓶内液体约为 时 将冷凝管与连接弯管脱 开 卸下 停止加热 弯管 冷凝器及接收管用水淋洗 洗液并入容量瓶内 待温度上升到室温后用水定 容至刻度 混匀 分析步骤 氧化 吸取上述制备好的试液 于 碘量瓶内 加 重铬酸钾标准溶液 塞紧瓶塞 轻轻摇匀 迅速用量筒量取 硫