GB/T 14378-1993水质　二乙烯三胺的测定　水杨醛分光光度法.pdf

中华 人 民共和 国国家标 准 水质 二乙烯三胺的测定 GB/T 14378一93 水杨醛分光光度法 Waterquality-Determinationofdiethylenetriamine Salicyiclaidehydespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了测定水中二乙烯三胺的水杨醛分光光度法 1.2 适用范围 1.2.1 本方法适用于地面水、航天工业废水中二乙烯三胺的测定。 1.2.2 二乙烯 三胺的测定范围:0.4^3.2mg/L。水样中二乙烯三胺含量大于3.2mg/L时，可稀释后 按本方法测定。 1.2.3 水中存在偏二甲基麟、硝基甲烷、NH4等干扰物，其浓度为二乙烯三胺浓度5倍以内时，千扰很 小，可不计;水中存在二甲苯胺、三乙胺,N03,NOD等干扰物，其浓度为二乙烯三胺浓度 10倍以内时， 于扰很小，可不计;甲醛含量高于。.8mg/I时，会产生负干扰。 2 方法原理 二乙烯三胺和水杨醛的碱性反应产物，在pH为3.5左右时可与硫酸钻产生化学反应，生成黄色化 合物，颜色的深度与二乙烯三胺的含量成正比，用分光光度计在390nm波长处测定。 3 试剂 除另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、蒸馏水或等纯度的水。 3.1硫酸:p=1.849/ml。 3.2 乙醇:95%以}。 3.3 二乙烯三胺C〔,HN,):p=0.9586g/mL，纯度98%以上。 3.4 硫酸溶液:c(H2S04)=1.0mot/I。 在1000MI容量瓶中加入蒸馏水500mL,缓慢注入浓硫酸(3.1)55.5ml，用水稀释至标线，摇 匀。 3.5氢氧化钠溶液:0.2g/100mL 称取氢氧化钠(NaOH)0.2g，溶于100mL水中。 3.6 水杨醛一乙醇溶液 吸取水杨醛(C;H,OHCHOM4mL,溶于100MI乙醇中，此液配制后暗处保存可使用3d, 3.7硫酸钻Ifi液:1g/100MI 称取硫酸舍占(‘一。SO ·7H20)1.0g,溶于100mL水中。 3.8 乙酸一乙酸钠缓冲溶液PHN3.5, 国家环境保护局1993一。5一22批准 一一一一一一一一一下而下不赢 cs/T 14378一93 1份体积 ‘(CH,COONa·3HiO)=1moi/LG酸钠与16份体积。(CH,COOH)二1MOM,e-酸均 匀Q合。 3.9 二乙烯三胺贮备液:46mg/ml 吸取二乙烯三胺(3.3)1.2mL放入已含少量水并已称准至0.0001g的25mL容量瓶中，再次称 重(准确至。，。。。1g)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液低温保存可使用三个月以上 3.10 二乙烯三胺标准溶液:20Kg/mL 吸取一定量的二乙烯三胺贮备液0.9)，用水稀释至20yg/mL，此溶液常温下可使用”d左右。 4 仪器 4.1分光光度计:配3cm比色皿。 4.2 玻璃仪器 4.2.1 比色管 25mL具塞比色管。 4.2.2容量瓶:1000ml-,500mL,100mL, 4.2.3 移液管:10mL,5mL,lmL, 5 分析步骤 5门 标准曲线绘制 5.1.1分别吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50.3-00,4.00mL二乙烯三胺标准溶液(3.10)注人 一组25ml、的比色管中，加人水，水与二乙烯三胺标准溶液之体积和为10mL。加入氢氧化钠溶液 (3.5)0.2ml.,混匀后，加人水杨醛一乙醉溶液(3.6)1.5mL,充分振荡后放置6min加入硫酸钻溶液 (3.7)0.2mL，充分振荡后，放置4min，加入乙酸一乙酸钠缓冲溶液2.0mL,播匀后，用水稀释至标线。 5.1.2 放置10min后 在分光光度计390nm处，以空白液为参比液，使用3c。光程比色皿测定吸光 度。 5.1.3根据测得的吸光度与相应的二乙烯三胺含量，绘制标准曲线，求出回归方程Y二GX+a. 5.2 测定 采集水样经澄清后，用。(HMSO,)二1.0mo(/L硫酸调pH值为7左右，吸取水样10.0m1.于25mL 具塞比色管中.按5.l.1-