GB/T 13897-1992水质　硫氰酸盐的测定　异烟酸-吡唑啉酮分光光度法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 水 质 硫 氰 酸 盐 的 测 定 GB/r 13897一92 异烟酸一毗哇琳酮分光光度法 Waterquality-Determinationofthiocyanate- Isonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry 1主肠内容与适用范围 1.1 上题内容 本标准规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸毗哇琳酮分光光度法。 1-2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中硫氰酸盐含量的测定 1.2.2 当取样体积为100ml，比色皿厚度为10mm时，硫氰酸根的最低检出浓度为。.04mg/l;测定 范围为0.15-1.5mg/l 1.2.3汞袄络合物的含量超过1mg/L时，对测定有一定干扰。 2 原理 在中性介质中，于50℃条件下，样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氛化氰，再与异烟酸作用.经水 解后生成戊烯二醛，最后与毗哇琳酮缩合生成蓝色染料，在638nm波长处进行分光光度测定 3 试剂 本标准所用试剂均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。 3.1 亚硫酸钠(Na,SO)。 3.2 硫酸(H,SO)溶液:1+3(V/V), 13 乙酸(CH,000H)溶液:1+4(V/V) 3.4 氢氧化钠(NaOH)溶液:100g/1。 15磷酸钠(Na,PO ·12H2())溶液:100g/I。 3.6磷酸盐缓冲溶液:称取磷酸二氢钾(KH,PO,)34.0g,磷酸氢二钠(Na,HPO,)35.5g，以水溶解，并 稀释至11。 17 城胺T(C,H,S0,NCWa·3H20)溶液:10g/l临用时配制 18硫代硫酸钠(Na,S,O,，5H,0)溶液:25g/I。 I9 异烟酸一毗哇啦酮显色溶液 19,1异烟酸溶液:15g/1,e1.5g异烟酸(CH;NO,)溶十24ml浓度为20g/l的氮氧化钠溶液中，加 水稀释至100m工，混匀。于棕色瓶中避光保存。 3.9.2 毗哗琳酮溶液:12.5g/l.。25g3一甲基一1-苯基5-Iq啦酮(C,}H,NaO)溶解于20ml.:tfi1;l 甲酸胺H〔CON(CH〕〕中，于棕色瓶中避光保存。 临用前，将毗哇咐酮溶液(3.9.2)和异烟酸溶液(3.9.1)以1+5混合。 一 一 一 一 国家环境保护局1992一12一02批准 1993一09一01实施 Gs/T 13897一92 3-10 硫从酸钠(Na{:NS)标准溶液 3.10门 硫从酸钠标准贮备液:c(NaCNS)=0.1moll 配制与标定方法见附录no 110.2 硫帆酸钠标准中间液。先按式(1)计算出配制500ml.硫氰酸钠标准中问液所需硫氰酸钠标准 贮备液(3.10.)1的体积V(ml) v_150竺500 妞 ，”。。。。·· .·· .··， . 〔t) 〔X 58(84 式中 X,58084- 1.00ml硫帆酸钠标准贮备液中含硫氰酸根的蟹,ug: 150- 1.00ml硫氰酸钠标准中间液中含150kg硫氰酸根: 500 欲制备硫氰酸钠标准中间液的体积 mL 准确吸取V(ml)硫氰酸钠标准贮备液((3.10.1)于500mL棕色容量瓶中，以水稀释至标线混匀 1.)(trli此溶液含150IAg硫氰酸根 3.10.3 硫从酸钠标准使用液。临用前，吸取10.00ml硫氰酸钠标准中间液于100ml有量瓶中 以水 稀释至标线，了昆匀。1.00ml此溶液含15.0pg硫氰酸根。 3门1酚酞指示液:10g/L,称取1g酚酞(C,,HO)溶于100mL乙醇中 4 仪器 41 常用的实验室仪器 4Z 分光光度计。 4.3 kit温水浴 5 采样及样品 样品采集于玻璃瓶中，立即于每升水样中加入2-5g亚硫酸钠