GB/T 15076.11-1994钽铌化学分析方法　铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 担 妮 化 学 分 析 方 法 妮中砷、锑、铅、锡和秘量的测定 GB/r15076.11一94 Methodsforchemicalanalysisof tantalum andniobium-Determinationof arsenicantimony,lead,tinandbismuthcontentsinniobium 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锯中砷、锑、铅、锡和秘含量的测定方法。 本标准适用于祝及其化合物中砷、锑、铅、锡和镑含量的同时测定。测定范围见表1, 表 1 测定元素 测定范围，% 砷 0.0010^-0.030 锑 0.0004^0,010 铅 0.0003-0.010 锡 0.0001一0.010 秘 0.0001-0.030 2 引用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 将金属锐或其化合物转化成氧化妮，采用载体分馏法，直流电弧阳极激发，摄谱.进行光谱测定。 4 试剂和材料 锡和秘含量均小于 1x10-,%.锑小于3X10-0%0 4.1 五氧化二妮，大于99.99%。砷、铅、 4.2 三氧化二砷.大于99.9%e 4.3 三氧化二锑，大于99.9%0 4.4 二氧化铅，大于99.9%. 4.5 二氧化锡，大于99.9%。 4.6 三氧化二锵，大于99.9%0 4.了 三氧化二稼，大于99.9% 4.8 硫粉，光谱纯。 国家技术监督局1994一05一09批准 1994一12一01实施 GB/T 15076-11一94 4.9 碳粉，光谱纯。 4.10 载体:用93份碳粉、5份三氧化二稼和2份硫粉混合，磨匀。 4.1，石墨电极，光谱纯，06mmo 4.12 感光板 :紫外.型。 仪器、装置 5.1平面光栅摄谱仪:倒数线色散不大于0.4nm/mm, 5.2 光源:直流电弧。 5.3 测微光度计。 5.4 压模 用有机玻璃棒车制成:OXh,mm;3.9X12，顶部为尖圆锥形 5.5 电极:下电极为杯型:内径4mi::.孔深lOmm,壁厚0.8mm，细颈直径3mm,高4mm上电极为平顶 锥形.截面似mmo 6 分析步骤 6.1试样的制备 取1g实验室样品，置于高温炉中，在700C灼烧lh(妮丝、妮片需灼烧4h以上)使其完全转化成五 氧化二妮 6.2 光谱试料的配制 取六份试样((6.1)和一份载体((410)混合磨匀。称取 100mg装入下电极(5-5)中，用压模(5.4)压 紧，以备摄谱 6.3 妮基体的配制 妮基体((4.1)的配制方式按6.2条进行，摄谱四条取平均值。作为测量234.9nm处弱分子带的黑度 用。 6.4 测定 6.4.1 标样的制备 将五氧化二妮(4.1)及各单 一氧化物((4.2-4.6)在烘箱中烘干，冷却至室温。按计算量于五氧化二 妮(4.1)中加入各单一氧化物((4.2^4.6)，制备一个砷含量为3%,铅、锑、锡和秘含量均为1%的主标 样。再用五氧化二妮(4.1)逐步稀释成标准系列。标样的含量见表2。各个标样与载体的配比和装样按 6.2条方法进行