GB/T 14454.17-1993香料　羰值和羰基化合物含量的测定　游离羟胺法.pdf

中华人民共和 国国家标准 香料 拨值和狱基化合物含2的测定 游离经胺法 GB/T 14454.17一93 Aromatics-Determinationofcarbonylvalueandcarbonyl compoundscontent-Freehydroxylaminemethod 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定精油毅值和单离、合成香料中淡基化合物含量的方法。 本标准适用于一般拨基化合物的测定，尤其适用于不能用盐酸羚胺法测定的不易转化为厉化合物 的以及酮类(甲基酮类除外)的毅基化合物的测定。 本标准不适用于含有大量酷类或对碱敏感组分的试样。 2 引用标准 GB/T14454.14香料 标准溶液、试液和指示液的制备 3 定义 精油的拨值:中和1g精油在与盐酸经胺经肠化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。 注:厉是碳基化合物和经胺反应的产物. 4 原理 试样通过与盐酸9胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离9胺反应，将裁基化合物转化成9。用盐酸 标准溶液滴定剩余的碱。 5 仪器 5 . 月 . . 皂化瓶:150mL，具磨口瓶塞，并配有至少长lm、内径1Omm的玻璃管，作回流冷凝器使用。 5 . 2 八 锥形瓶:250mL，具磨口瓶塞。 5 ， J 滴定管:50mL和160mL,有0:1ML的分刻度。 5 月 q 分析天平。 5 口 ‘ pH计:有。.1pH的分刻度。 5 . 仁 U 磁力搅拌器。 6 试剂 试验中所用的试剂应为分析纯，水为燕馏水或纯度相当的水。 6.1精制乙醇(95%). 6.2 中性精制乙醇9a)05.( 6.3 轻胺溶液。 国家技术监督局1993一06一05批准 1994一01一01实施 Gs/T 14454,17一93 6.4 氢氧化钠标准溶液(0.lmol/L), 6.5 氢氧化钾乙醇溶液(0.Smol/L), 6.6 盐酸标准溶液((0.5mol/L), 6了 澳酚蓝指示液。 7 操作程序 称取一定量的试样(精确至。.0002g)，置于250mL锥形瓶或150mL皂化瓶中，加入5mL中性乙 醇和2滴酚酞指示液，滴加。.lmol/L氢氧化钠溶液以中和游离酸”。用滴定管准确加入75mL经胺溶 液于上述玻璃瓶中，摇匀，在室温静置lh(或按有关产品标准中规定的时间静置或回流)。用。.5mol/L 盐酸标准溶液滴定至与空白试验相同的绿黄色，或滴定至和空白试验同样的pH值2，。记录所用的盐酸 标准溶液的体积V, 注:1)对酸值高的试样应单独测定酸值. 2)对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的 终点时，应用pH计控制终点的pH值。必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关的香料产品标准 中应规定所采用的方法. S 结果的表示 已 1 精油的淡值:以lg精油耗用氢氧化钾的毫克数表示，按式((1)计算 瑞值=56.xlVo-V, (1) 式 中 :—‘ 盐酸标准溶液的浓度，mol/L; 二— 试样的质量，9; Vo— 空白试验中所耗用的盐酸标准溶液的体积，mL; V— 测定中所耗用的盐酸标准溶液的体积,mL, 8.2 单离、合成香料的毅基化合物含量:以指定的醛或酮的质量百分比表示，按式(2)计算 M,X(Vo-V,)Xc 拨基化合物含量(%) (2) lom 式中:Mr— 有关香料产品标准中所规定的醛或酮的相对分子质量 c,m,Va和V,意义同式(1), 平行试验结果的允许差为: