GB/T 11937-1989水源水中苯系物卫生检验标准方法　气相色谱法.pdf

中华人民共和 国国家标准 水源水中苯系物卫生检验标准方法 GB 11937一 89 气相色谱法 Standardmethodforhygienicexaminationofbenzenes indrinkingwatersources-Gaschromatography 1主面内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。 本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取]00ml,水样.本法最低检测浓度为。.020mg/L,最佳 线性范围为0.02一1.0mg/L. 2 原理 水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、醋、醚等干扰物质，可再用硫酸一磷酸混合酸除去。最后 用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出峰顺序为:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙 烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法(氯苯内标物)定量。 3 试剂 3.1苯系物标准贮备溶液:准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg, 分别置于10.0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1.0ml,含2.0mg笨系物。 3.2 苯系物混合标准使用液:分别吸取苯系物标准贮备溶液(3.1)于同一容量瓶中，用纯水稀释100 倍，此溶液1.0ml,含20fig苯系物，用时现配。 3.3二硫化碳:气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。 纯化方法 : 将混合液 浓〔硫酸 :二硫化碳 :浓硝酸=25，100:25(按体积比)〕置于梨形分液漏斗摇动并时时 放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至 检不出苯系物为止。 重燕馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20^-30mL 时停止(蒸干易爆炸)。 3.4 甲醇(优级纯)。 3.5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。 3.6 氯化钠(分析纯)。 3.7混合酸:硫酸一磷酸2+1, 3.8 盐酸溶液((0.1mol/L):取8..3ml,浓盐酸用纯水稀释到100mL, 3.9 固定液:有机皂土; 邻苯二甲酸二壬酷(DNP，分析纯)。 3.10 载体:101白色担体(60 80目)。 中华人民共和国卫生部1989一09-21批准 1990一07一01实施 GB 11937一 89 4 仪器 4.1气相色谱仪。 4.1.1氢火焰离子化检测器。 4.1.2 固定相:3.5%有机皂土+2.50oDNP固定液涂于60-80目101白色担体。 4.1.3 色谱柱:长3m，内径2.5mm螺旋形不锈钢柱。 4.2 振荡器。 4.3 100mL分液漏斗。 4.45.0mL刻度具塞试管。 4.5 100mL,10mL容量瓶。 4.6 双磨口玻璃瓶5mL,10mLa 4.了 离心机。 4.8 微量注射器 10pL,5pLo 5 采样 将水样采集在具有磨口塞玻璃瓶中。 6 分析步骤 6.1萃取与净化 6.1.1洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中，加盐酸调节pH呈酸性，加2^-4g氯化钠，溶解 后，加5,0mL二硫化碳(3.3)于振荡器上振摆3min，静止分层，弃去水相，萃取液经无水硫酸钠((3.5)脱 水后，供色谱分析。 6.1.2 污染较重的水样(如果水样混浊，可离心后取上清液，若含量超过1.0mg/L可取适量水样稀释) 按6.1.1萃取后，于萃取液中加人0.5-0.6mL混合酸((3.7)开始缓缓振摇，然后剧烈振摇1min(注意 放气)，分层后弃去酸液。反复萃取至酸层无色为止。最后用2%硫酸钠和蒸馏水洗萃取液至中性，并经 过无水硫酸钠((3.5)脱水，供色谱仪分析。 6·2 色谱分析 6.2.1色谱条件 6.2.1.1 检测器温度 160C. 6.2.12 气化室温度250C。 6.21.3 柱温700C。 6.2-1.4 载气流量:选择分辨度的要求为RvzI.0, 6.2.15 氢气流量70mL/min, 62.1.6 空气流量500mL/min, 6·2.2 测定