- 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
检测项目-测定方法
浊度
仪器:WGZ-200型光电浊度仪
仪器使用和调校:
(1)打开电源开关(在仪器的后方)将仪器预热半小时左右。
(2)把被测样品装入样品瓶中,然后放入仪器,盖好遮光罩,这时显示读数即是被测样品的浊度值,单位为NTU浊度单位。
(3)若发觉仪器的数值,偏差出所允许的范围或两次定期校正间隔时间超过六个月,则应该对仪器重新校对。?
(4)?校正仪器时,根据《零浊度水的制备》、《Formazine浊度标准溶液》对标准样品进行制备。
?(5)?把零浊度水装入样品瓶放入仪器,调节“调零”旋钮以显示0.00;把18NTU标准品装入样品瓶,放入仪器调节“分度”旋钮,使显示为18.0;把180NTU标准品装入样品瓶,放入仪器,调节“线性”旋钮显示为180
(6)?反复将18NTU、180NTU标准品放入仪器,核实读数仍旧是18.0和180,若读数变化,分别调节“分度”、“线性”旋钮,直到准确为止。
(7)以上各项当样品瓶放入仪器时,注意样品瓶上的标记对准仪器上的突出标记。
零浊度水的制备:
参照国际标准ISO7027中规定的方法,选用孔径为0.1um(或0.2um)的微孔滤膜,过滤蒸馏水(或电渗析水、离子交换水),需要反复过滤两次以上,所获的滤液即为检定用的零浊度水,该水贮存于清洁的、并用该水冲洗过的玻璃瓶中。
Formazine浊度标准溶液的制备:
(1)浊度检定中使用国家技术监督局颁布的Formazine标准物质,如GBW12001 400(NTU,FTU)浊度(Formazine)标准物质,定值不确定度±3%,有效使用期限1年。
不同浊度值的Formazine标准溶液,是用零浊度水和经检定合格的容量器具,按比例准确稀释Formazine浊度标准物质面获得。
400度Formazine标准物质需存放在电冰箱的冷藏室内(4~8℃)保存。已稀释至低浊度值的标准溶液不稳定,不宜保存,应随用随配。
(2)当难以获得Formazine标准物质时,可按“ISO?7027”所规定的方法配制严格控制条件和试制用量,方法摘录如下:
①仪器和试剂
分析天平:载荷200g、感量0.1mg检定合格
容量瓶:100ml、一等,检定合格
移液管:5ml、一等,检定合格
硫酸肼:分析纯,纯度需要按国标GB?698-77标准方法分析,其纯度应大于99%?
六次甲基四胺:分析纯,纯度需按国标GB1400-78标准方法分析,纯度应大于99%?
恒温箱(或水浴):容积能容下100ml容量瓶,恒温25±1℃,能连续运行24小时以上
②制备方法
准确称取1.000g硫酸肼,溶于零浊度水。溶液转入100ml容量瓶中,稀释至刻度、摇匀、过滤后备用(用0.2um孔径的微孔滤膜过滤,下同)。
准确称取10.00g六次甲基四胺,溶于零浊度水,并转入100ml容量瓶中,稀释至刻度、摇匀、过滤后备用。
?准确移取上述两种溶液各5.00ml,至100ml容量瓶中,摇匀。该容量瓶放置在25±1℃的恒温箱或恒温水浴中,静置24小时。加入零浊度水稀释至刻度,摇匀后使用。根据ISO?7027规定,该悬浮液的浊度值定为400度,但配制后该值变动较大,为增加配制的一致性,可考虑配制多组、多瓶Formazine标准溶液浊度值的变化只有在证明其稳定性良好,在使用期间内量值的变化不超过配制值的±3%,方可使用。
氨氮测定(纳氏试剂光度法)
(1)纳氏试剂
称取16g 氢氧化钠,溶于50ml蒸馏水充分冷却至室温。另称取7g 碘化钾和10g 碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容。
(3)铵标准贮备溶液
称3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。
(4)铵标准使用液
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg。
步骤:
标准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml 铵标准使用液于50ml 比色管中,加水至标线。加1.0ml 酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml 纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。
由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。
水样的测定
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
分取
文档评论(0)