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精细有机合成工艺(第1-3章南理工班)
酸化反应:药物合成中一种对碱性药物成盐修饰,提高溶解度的方法,可改善药物的转运与代谢过程,提高生物利用度。 酸化所使用的各类酸中,盐酸最多(79%),硫酸次之(4.7%),有机酸类用量较少(16.3%),常用的有机酸有酒石酸、苯磺酸、抗坏血酸等。 =4h 3.1.2 香料合成反应统计与分析 ①农林加工原料合成香料,如:松节油(萜烯)、蒎烯制月桂烯、山苍子油制紫罗兰、α,β-紫罗兰酮,香茅油制羟基芳醛,八角茴香制大茴香醛; ②煤化工原料合成香料,如:苯酚制大茴香酚,萘制β-萘乙醚(草莓、橙化香料),苯、甲苯、二甲苯制苯甲醇、醛及香兰素; ③石油化工原料合成香料,如:乙炔制芳樟酸、香茅醇、橙化叔醇,乙烯制乙醇、环氧乙烷,再制得β-苯乙醇,丙烯制橙化酮、枯茗醛、新铃兰醛,丁二烯制得具有茉莉香气的二氢茉莉酮酸甲酯,异戊二烯制得香叶醇、薰衣草醇、氧化玫瑰。 香料的合成几乎涉及了所有常见有机化学反应。 2.1.1 实验室研究与工业化生产的差异 (1)原料路线 原料路线决定成本,实验室研究必须要先确定原料 (2)工艺流程生产方法的操作程序、物料走向以及各种机械设备的组合关系 (3)操作方式采用连续操作还是间歇操作 (4)工程放大与设备生产方法、工艺路线和工艺流程确定之后,化工设备和化工机械的选型和设计往往成为开发过程中关键的一环 。 ①要有足够的基础数据;②对化学工艺过程的规律性有一个深入的了解;③要有可靠的设计计算方法。 (5)技术经济评价实验室研究结果能否实现工业化生产,还必须通过技术经济评价来决定,也就是必须根据技术、经济和安全等三方面的考察结果进行评价。 2.1.2 精细化工过程开发程序和步骤 化学实验室研究成果实现工业化,需要经过长期而艰巨的开发过程,通常需要耗费大量的资金、人力和较长开发时间(或称开发周期),这点在农药、医药开发中尤为明显。一般说来,从化学实验室研究取得成果,到实现工业化生产需要经历开发研究、工程设计与建设和工业装置的试生产等几个阶段。化工生产的开发研究大致可分为开发基础研究、过程研究、工程研究和技术经济评价等四个方面。 概念设计 基础化学研究 应用化学研究 开发研究 工程设计与建设 工业装置试生产 开发基础研究 评价 模型试验 中断开发 评价 中试 基础设计 评价 中断开发 2.1.3 研究与开发中各学科的作用 第二章 绪论 精细有机化学工业 2.1从实验室到工业 2.2 精细化工过程 2.3 精细化工过程放大与优化 2.4 精细化工经济学 2.2.1 精细化工过程的特点 操作方式:间歇加工过程和连续加工过程 间歇加工过程是实验室制备时最常采用的一种方法。在间歇过程中,将反应物加到反应器中,在给定的时间内进行反应,然后从反应器中放出,也许还要经过某种分离过程。设备的操作是间歇的,设备中各部分的作用随时间而改变。 在连续加工过程中,原料连续不断地加入到反应器中,反应产物连续不断地从反应器中放出,通常还另有一些设备进行连续分离操作。 连续过程比较容易实现进度自动控制,而间歇过程的自动控制则相当困难而且昂贵。因此间歇加工过程比连续加工过程需要更多的劳动力。连续加工过程比间歇加工过程更容易实现节能。例如热的加工物流冷却时可以把热量传给原料或传给水,产生水蒸气等,而把间歇加工过程的间歇操作组合到节能系统中去,一般是行不通的。连续加工过程很容易实现缩短反应时间,而间歇加工过程则不能。因此,当需要反应时间缩短的时候,特别是气相反应,主要采用连续加工过程。 连续加工过程的开发通常比间歇加工过程困难得多,因此在任何、特定条件下,开发连续加工过程可能会得到一定的好处,例如节省劳动力和能源费用,但必须权衡一下,看它是否抵得过进行研究和开发所需要的费用。劳动力和能源费用的节省量是和加工过程的规模成正比的,而研究和开发费用则是一定的。因此,对于小规模的生产来讲,开发一个连续过程往往是不值得的。 间歇装置的开工和停工一般比连续装置容易,间歇装置在产量多少上更有伸缩的余地,生产何种产品也有灵活性r而这确实是面向市场的精细化工工业所特别感兴趣的,而连续生产的工厂往往只能生产单一产品。 2.2.2 反应系统 (1)间歇反应器 间歇加工过程所用的反应器基本上和实验室的设备类似,不同之处只是规模更大和制作材料不同。例如,反应可以在反应罐或反应槽(相当于烧杯)、带回流的封闭反应器(相当于烧瓶)或加压的高压釜中进行。最常用的加热和冷却方法,是在反应器内的盘管中或外面的的夹套中循环传热介质。 (2)连续反应器——液相反应用 用于液相反应的连续反应器分成两种主要类型:管式反应器和带搅拌的连续反应器。顾名思义,管式反应器实质上就是一个管子,反应物通过管子进行反应。管子外面通常有夹
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