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YANGTZE NORMAL UNIVERSITY YANGTZE NORMAL UNIVERSITY 化工原理实验讲座(一) 主讲：周邦智 邮箱：zxzlx_1@163.com 化学化工学院 化工工艺实验 教师：腾晓旭 时建伟 E-mail：jianweicn2000@163.com 化工工艺实验的目的： 1、通过实验验证和掌握本学科的有关基本原理及概念， 加深对课堂教学中知识的理解。培养学生运用所学的理论 分析和解决实际问题的能力； 2、使学生认识和熟悉化工设备的结构原理、性能及操作 技术，熟悉基本的化工工艺流程； 3、使学生熟练掌握有关化工工艺实验研究方法和实验技巧，培养对化工过程进行分析获得结论的能力，为将来独立工作，研究和解决实际问题打好基础。 化工工艺实验的目的和要求 1、实验目的 2、实验原理 3、实验装置流程和试剂 4、实验操作方法和注意事项 5、实验结果的分析讨论 要求将实验数据整理、加工成表格或图形的形式，并 要求以某一组原始数据为例，列出各项计算过程，说明 数据图表中结果的来源。并进行误差分析和异常分析。 6、解答思考题 实验报告的书写内容 预习报告 1、实验目的 2、实验原理 3、实验内容 4、实验操作方法和注意事项 画出所需的记录实验数据的表格等。 实验一 乙苯脱氢气固相催化反应实验 一、实验目的 1、了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯 乙烯的过程，学会设计实验流程和操作； 2、掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。 3、掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。 4、 掌握色谱分析方法。 二、实验原理： 1、本实验的主副反应 乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率，其反应如下： 主反应：C6H5C2H5 C6H5C2H3 + H2 副反应：C6H5C2H5 C6H6 + C2H4 C2H4 + H2 C2H6 C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2H6 C6H5C2H5 C6H5－CH3+ CH4 此外，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。 2、影响本实验的因素 1）、温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应，△H00，从平衡常数与温度的关系式 可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副 反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。 2）、压力的影响 乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式 可知，当△γ0时，降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产 物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后，转化率提高并不显著，因此适宜的用量为：水：乙苯＝1.2～2.6：1（质量比）。 3）、空速的影响 乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应，随着接触时间的增大而增大，产物苯乙烯的选择性会下降，催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6～1h-1为宜。 4）、催化剂 乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其中铁系催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化剂，可使乙苯的转化率达到40％，选择性90％。在应用中，催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。 。 为提高转化率和收率，对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制反应温度，催化剂床层高度不宜过长 三、实验装置与试剂 1、实验流程见图1。 实验原始数据记录： 反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种，内部中心轴向有测温热电偶插入管，结构如图2、图3。 2、试剂：乙苯，化学纯 3、仪器：柱塞式液体加料泵 2台 氮气钢瓶 1个 注