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《用层析法分离铁离子和铜离子》
亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些, 随流动相移动的速度就快一些。 亲水性强的成份在固定相中分配的多一些, 随流动相移动的速度就慢一些。 铁元素的检验 P11 * 学习目标 1.了解纸层析法的基本原理。 2.理解利用氨水使Fe3+, Cu2+显色的 原理。 3.熟悉用纸层析法分离溶液中铁离子 和铜离子的操作方法和步骤。 观察与交流: 知识准备 CuSO4溶液 溶液颜色 显色反应 加氢氧化钠 FeCl3溶液 红褐色沉淀 方法 蓝色 蓝色沉淀 棕黄色 与过量氨水生成 深蓝色溶液 与氨水生成红褐色沉淀 与KSCN生成血红色溶液 如何分离CuCl2与FeCl3混合溶液? 色谱分析法 色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法,常用于分离含量很低、结构相近、物理性质和化学性质相似物质。 色谱法体系中: 一个相是固定不动的,称为固定相; 另一相是移动的,称为流动相; 滤纸或其它载体作为惰性支撑物; 两相在惰性支撑物上作相对运动。 色谱分析法 按流动相和固定相的不同一般分为: 气相色谱法和液相色谱法; 气相色谱仪 液相色谱仪 气相色谱法的流动相是气体, 液相色谱法的流动相是液体 柱层析法 薄层色谱法 色谱分析法 按吸附剂及其使用形式可分为: 纸层析法 具有细微缝隙的物质或直径很小的细管(称毛细管)与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。 毛细现象是物质分子间作用力的结果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。 毛细现象 P8 检索咨询 原理:利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相)中的亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混合物随流动相一起流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物中各组分分离 知识预备 层析法 纸层析法原理 样品溶液点在滤纸(惰性支撑物)上,做为展开剂的有机溶剂自下而上移动(流动相),样品混合物中各组分在水(固定相)或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配,并随有机溶剂的移动而展开,达到分离的目的。 性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上 流动相和固定相的选择 1、一般来说,能溶于水的待分离物质,选择水做固定相(吸附在滤纸上),以与水不混溶的有机溶剂做流动相 二、纸层析法分离铁离子和铜离子 1、实验原理 含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。 流动相: 丙酮 ②裁纸 ③画原点 1.5cm×20cm 2、操作步骤 ①配制试样溶液: 离滤纸末端约2cm处划起点线 ④点样 用毛细管取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复3~5次。斑点直径需0.5cm ⑤配制并加展开剂 约2cm 试样点 配制饱和溶液 配制展开剂:9ml丙酮+1ml6mol/lHCl 加入展开剂:吸取展开剂加入到大试管,不能沾到试管壁上。 ⑥展开 ⑦显色 滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂 如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。 用镊子取下滤纸,放在盛有浓氨水的试剂瓶上方,进行氨熏。 (1)层析过程中的实验现象 (2)氨熏后的实验现象 氯化铁层,颜色较深 硫酸铜层,颜色稍浅 3、实验现象 上端出现红棕色, 下方出现蓝色 Cu 2+ +2NH3 .H2O Cu(OH)2 +2 NH4 + Cu(OH)2 + 4NH3 . H2O [Cu(NH3) 4]2+ +2OH—+4H2O 蓝色沉淀 深蓝色溶液 红棕色: Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+ 蓝色: 4、实验反应 (1)、为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影响实验效果。 5、实验注意事项 (3)、滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。 等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。样点 要小,浓度要大(现象更明显) (2)、氨熏需在通风实验室内进行。 拓展课题1-2 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离 操作步骤: 研磨、取液、点样、层析 用圆滤纸改进实验的实验现象 5分钟 15分钟 菠菜 5分钟 20分钟 青菜 *
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