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PAGE PAGE 9 某科技发展有限公司以萃取法从电镀污泥中回收镍的试验报告内容详解 电镀污泥的处理流程（三） 一、前言 电镀污泥在经过黄钠铁矾法除铁、N902萃取铜后，富镍溶液中还含有铁、少量的铜、钙和镁等杂质，必须除杂后才能制得符合工业标准的硫酸镍。进一步处理铜的萃余液最主要的工作就是镍锌分离和镍的净化。提铜后的富镍溶液沉淀法除去铬和钙镁，经过压滤，压滤渣送固化场固化处理，滤液用P204萃取液萃杂，进一步深度除杂后得到工业级的硫酸镍溶液。在这个过程中，镍的损失很少，通过提纯，镍的回收率可达98％。部分清洗废水送中和污水处理池处理达标后排放。 二、 P204的萃取机理（1）P204是一种酸性萃取剂，分子量为322.43。为浅黄色透明油状液体，不溶于酸性或碱性溶液，易溶于煤油等有机溶剂，密度为0.9694 0.97 g/cm3。P204萃取剂分子中，保留了一个可以离解的氢原子 ，所以有酸性。P204的萃取过程是阳离子的交换过程，即P204中的H+与金属阳离子（M（H2O）m2+）交换，使水溶液中的金属转入有机相，有机相中的H+转入水相中。（2）P204萃取金属次序（硫酸盐体系中）：Fe3+〉Zn2+〉Ca2+〉Al3+〉Cu2+〉Fe2+〉Mn2+〉Co2+〉Mg2+〉Ni2+，因此控制适当的条件就可以把溶液中的Fe、Ca、Mn等杂质萃入有机相，达到除杂的目的。?（3）为了维持萃取过程中的pH，萃取前，预先将P204 与液碱反应制成钠皂。因P204是酸性萃取剂，在萃取过程中会有H+析出，会降低水相的PH值，使萃取过程难以进行，为了维持萃取的进行使萃取过程中的PH变化不大，所以，一般在萃取前将有机相制成碱性的。一般制成钠皂。浓液碱的质量浓度为400500g/l,主要反应：（HLP204，Me金属离子）? ?? ???制皂：HL+NaOH=NaL+H2O? ?? ???萃取：2NaL+Me2+=2Na++MeL2? ?? ??反萃：MeL2+2H+=Me2++2HL? (4)萃取剂的浓度越大，或PH越高，越有利于萃取进行。但PH升高到一定程度，金属离子会发生水解沉淀。由于镍的萃取pH在4.5-5.0左右，所以一般萃取镍时，溶液的pH为4.5-5.0，以保证镍的净化完全。 三、镍的净化工艺流程 铬和钙镁的除去 1 、工艺流程 由于N902的萃余液中一般含有铬和钙镁，为了在下一步P204的顺利萃取，一般需要先除去铬和钙镁。具体流程如下： N902萃余液 N902萃余液 滤渣（饹馇） 滤 液 90℃ pH5 20%NaCO3 氟化钠 90℃ 检测滤液中的钙镁是否有残余 合格，趁热过滤 不合格 滤渣（废渣处理） 滤 液 P204萃取净化 2、 工艺参数 除铬的工艺的技术参数是： 温度90度左右， pH5 3）、加入20%NaCO3 除钙镁的工艺参数为 温度90度 pH5.0 按照钙镁含量的1.5倍加入氟化钠（本实验中的钙镁含量一般在2-3g/L左右） 4、用氨水和磷酸检测溶液中的钙镁残量，直至检测无沉淀为止 二）P204萃取净化流程 1、方法原理：利用酸性阳离子萃取剂P204萃取在pH为5时，镍的萃取效果基本没有，而铜锌铁的萃取效果很好，从而实现分离的目的。 2、条件要求：由于反应过程会产生H+降低pH，一般会采取制取钠皂萃取。根据实验钠皂在50%时效果最佳。根据料液要求，有时还需制取镍皂。镍皂是利用钠皂制取的。 萃取剂：20%的P204溶液（1升的磺化煤油加入200克P204） 钠皂的制取：50%皂化（每升萃取剂加入40mL20%NaOH溶液） 料液要求：铜锌铁含量低于0.001g/L； 中性浸出：pH=5 硫酸镍的成品要求：98%以上 相比：1：1 萃余液6N HCl2N H2SO40.2-0.5N H2SO4萃前液P204钠皂3、生产工艺流程图： 萃余液 6N HCl 2N H2SO4 0.2-0.5N H2SO4 萃前液 P204钠皂 反铁液再生有机相反锌液洗镍液 反铁液 再生有机相 反锌液 洗镍液 加到低酸浸出制碳酸镍制硫酸锌 加到低酸浸出 制碳酸镍 制硫酸锌 说明：1）制钠皂时再加入20%NaOH溶液溶液后，需搅拌1分钟左右在进行萃取； 2）萃取的级数的确定需要检测萃取液中的铜的残留量和pH，铜的含量小于0.002g/L、pH在4.5-5.0时表示合格； 3）洗镍的级数是看反洗溶液的颜色为无色是即为最后一级来确定的（实验中一般在三级反洗后即可以）；洗镍时，