- 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
第7章、重量分析和沉淀滴定法
第七章、重量分析法和沉淀滴定法 7-1 重量分析概述 重量分析法(或称重量分析)是用适当方法先将试样中的待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法测定该组分的含量。待测组分与试样中其他组分分离的方法,常用的有下面两种: (1)沉淀法: (2)汽化法: 重量分析中的全部数据都是由分析天平称量得来的。在分析过程中一般不需要基准物质和由容量器皿引入的数据,因而没有这方面的误差。 重量法不足之处是操作较烦,费时较多,不适于生产中的控制分析,对低含量组分的测定误差较大。 重量法中以沉淀法应用较多,故本章主要讨论沉淀法。 7-2 重量分析对沉淀的要求 一、对沉淀形式的要求 1、沉淀要完全,沉淀的溶解度要小。 2、沉淀要纯净,尽量避免混进杂质,并应易于过滤和洗涤。 晶形沉淀 非晶形沉淀 3、易转化为称量形式。 二、对称量形式的要求 1、组成必须与化学式完全符合,这是对称量形式最重要的要求。 2、称量形式要稳定,不易吸收空气中的水分和CO2,在干燥、灼烧时不易分解等,否则就不适于用作称量形式。 3、称量形式的摩尔质量尽可能地大,则少量的待测组分可以得到较大量的称量物质,从而提高分析灵敏度,减少称量误差。 三、沉淀剂的选择 应根据对沉淀的要求来考虑沉淀剂的选择;此外,还要求沉淀剂应具有较好的选择性,即要求沉淀剂只能和待测组分生成沉淀,而与试液中的其他组分不起作用。 应尽可能选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂。 7-3 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素 利用沉淀反应进行重量分析时,沉淀反应是否进行完全,可以根据反应达到平衡后,溶液中未被沉淀的待测组分的量来衡量。 在重量分析中,为了满足定量分析的要求,必须考虑影响沉淀溶解度的各种因素,以便选择和控制沉淀的条件。 一、沉淀平衡,溶度积 难溶化合物MA在饱和溶液中的平衡可表示为: MA(固) M+ + A- (溶液) 在一定温度下,MA的活度积Kap是一常数: (aM+) ×(aA-) = Kap 活度=活度系数×浓度(书180页) 活度系数与溶液中离子强度有关。 简化:[M+] ×[A-]=S02= Ksp 溶度积Ksp只在一定条件下才是一个常数。 二、影响沉淀溶解度的因素 1、共同离子效应(有利) 常加入过量沉淀剂,利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度,以使沉淀完全。 必须指出,沉淀决不能加得太多,否则可能发生其他影响(如盐效应、配位效应等),反而使沉淀的溶解度增大。 2、盐效应(不利) 应该指出,如果沉淀本身的溶解度很小,一般来讲,盐效应的影响很小,可以不予考虑。 3、酸效应(不利) 溶液的酸度对沉淀溶解度的影响,称为酸效应。 与书109页EDTA的酸效应有雷同的地方。 4、配位效应(不利) 若溶液中存在配位剂,它能与生成沉淀的离子形成配合物,刚它会使沉淀溶解度增大,甚至不产生沉淀,这种现象称为配位效应。 小结 依据以上讨论的共同离子效应、盐效应、酸效应和配位效应对沉淀溶解度的影响程度,在进行沉淀反应时,对无配位反应在强酸盐沉淀,应主要考虑共同离子效应和盐效应;对弱酸盐或难溶酸盐,多数情况应主要考虑酸效应;在有配位反应,尤其在能形成较稳定的配合物,而沉淀的溶解度又不太小时,则应主要考虑配位效应。 除上述因素外,温度、其他溶剂的存在及沉淀本身颗粒的大小和结构,也都对沉淀的溶解度有所影响。 (1)温度的影响 见书183页 (2)溶剂的影响 见书183页 (3)沉淀颗粒大小和结构的影响 见书183页 7-4 影响沉淀纯度的因素 一、共沉淀 当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时,溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中,这种现象称为共沉淀。 因共沉淀而使沉淀玷污,这是重量分析中最重要的误差来源之一。产生共沉淀的原因是表面吸附、形成混晶、吸留和包藏等,其中主要的是表面吸附。 1、表面吸附 (1)沉淀的总表面积越大,吸附杂质就越多;因此,应创造条件使晶形沉淀的颗粒增大或使非晶形沉淀的结构适当紧密些,以减少总表面积,从而减小吸附杂质的量。
文档评论(0)