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水蒸气蒸馏提取烟草花精油工艺研究
水蒸气蒸馏提取烟草花精油工艺研究
摘 要:本实验采用水蒸气蒸馏法提取烟草花精油,考察了料液比、NaCl浓度、浸泡时间和蒸馏时间四个因素对烟草花精油提取的影响,并通过正交试验优化了水蒸气蒸馏提取烟草花精油的最佳提取工艺,结果表明:在料液比为1:25、NaCl浓度为3%、浸泡时间为15min、蒸馏时间为50min,在此条件下,烟草花精油的提取率最高,平均得率为0.13%。
关键词:烟草花;精油;水蒸气蒸馏;单因素试验;正交试验
一直以来由于吸烟有害健康的宣传及许多临床案例,如何生产安全的烟已成为了卷烟工业十分关心的问题。近年来的研究表明,烟叶天然提取物在添加到卷烟和卷烟纸中可以增加卷烟香气,提高卷烟感官质量等优点。烤烟是一种取叶植物,而在烟草栽培规范及生长需要中,必须对烤烟进行打顶摘取花蕾。从而就会造成资源的浪费及环境污染。烟草花作为烟草(Nicotiana tabacum)的一部分,具有的清新香气和自然风味与烟叶更接近,是天然植物香源之一。烟草精油是从烟草中提取的一类具有烟草香气的化合物,主要成分包括:醛类、挥发性酸类、脂类、酮类和生物碱等[3-4]。
目前,已报道的烟草精油提取方法有水蒸气蒸馏法,溶剂提取法,超临界萃取法等[5-10]。萃取方法的选择一直是香料、精油制备的关键因素,而从成本及安全性考虑,萃取的最佳方案为蒸馏水萃取法,其萃取的纯净度高,使用蒸馏水作为萃取剂节约成本,比乙醇等有机溶剂安全。
本研究以烟草花朵的精油提取率为考察指标,初步探讨在在改变料液比、NaCl浓度、浸泡时间、蒸馏时间等因素下,提取烟草花朵的精油,并进行正交实验,选出最佳工艺,为综合开发利用烟草花朵资源提供依据。
一、实验部分
1.材料、试剂与仪器
(1)材料与试剂:烟草花采摘于保山市昌宁烟草种植基地。晾干,粉碎,过40筛,装入密封袋中保存备用;乙醚、氯化钠,均为分析纯。
(2)实验仪器:CP114型电子天平(奥豪斯(上海)有限公司);ZNCL-TS 500型智能磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司);HH-S26s数显恒温水浴锅(金坛市大地自动化仪器厂);DFY-800型800克摇摆式高速万能粉碎机(温岭市林大机械有限公司);水蒸气蒸馏装置(江苏三爱思科学仪器有限公司)。
2.水蒸气蒸馏法提取烟草花精油的影响因素
(1)水蒸气蒸馏法提取单因素实验。
准确称取5g经过预处理的烟草花材料,用不同的料液比、NaCl浓度、浸泡时间、蒸馏时间分别进行单因素实验。收集蒸馏产物,使用乙醚萃取精油,待乙醚挥发后计算精油出油率。烟草花精油得率(%)=(烟草花精油重/烟草花的质量)×100%。
(2)正交试验。
为了全面考察因素,在单因素实验的基础上,对数据进行SPSS分析,设计4因素3水平L9(34)正交试验,确定最佳提取条件。
二、结果分析与讨论
1.料液比对烟草花精油出油率的影响
在NaCl浓度为3%、浸泡20min、蒸馏30min的条件下,比较不同的料液比对出油率的影响。由图1可知,随着料液比的增加,出油率先升高后下降,之后又出现了升高后下降的趋势,但是各水平之间无显著差异。
2.NaCl对烟草花精油出油率的影响
在料液比为1:25、浸泡20min、蒸馏30min的条件下,比较不同的NaCl浓度对出油率的影响。由图2可知,随着Nacl含量的增加,出油率逐渐缓慢地上升,但当NaCl的浓度超过4%时,出油率明显下降。其原因可能是:加入NaCl减小了烟草花精油在水中溶解,不影响物料结构,具有盐析作用,提高了精油的品质。
3.浸泡时间对烟草花精油出油率的影响
在料液比为1:25、NaCl浓度为3%、蒸馏时间为30min的条件下,比较不同的浸泡时间对出油率的影响。由图3可知,随着浸泡时间的增加,烟草花出油率逐渐增加,可能是适当的浸泡促进了精油的渗出。但随着浸泡时间的加长,出油率又明显下低,原因可能是随着浸泡时间加长,精油在水中的溶解量增多而降低了出油率。由显著性差异分析结果可知,单因素浸泡时间下各组水平之间无显著差异。
4.蒸馏时间对烟草花精油出油率的影响
在料液比为1:25、NaCl浓度为3%、浸泡时间为20min的条件下,比较不同的蒸馏时间对出油率的影响。由图4可知,随着蒸馏时间的增加,烟草花的出油率明显逐渐上升,在蒸馏时间为50min时,出油率达到了0.36%,原因可能是刚开始蒸馏时外部的易容物质开始溶解,随着时间的增加内部的芳香物逐渐扩散溶出,出油率大大增加。
5.水蒸气蒸馏提取精油的正交优化实验
(1)正交实验方案与结果。
(2)结果分析。
由表3可以看出,各因素对出油率影响的顺序为BACD,即
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