饲料原料和添加剂的质量控制培训课件.ppt

美国Q-Exactive液相色谱-高分辨质谱联用仪 SD-II单胃动物仿生消化仪 德国IKA C6000量热仪 美国OSI-24油脂氧化稳定性测定仪 英国TA.XTPlus物性测定仪 通威股份检测中心欢迎您！ 谢 谢！ 刘耀敏 电话邮箱：liuym@ 检测猪肉肉质：硬度、脆度、胶粘性、粘聚性、回复性、弹性、凝胶强度、咀嚼性等 5、镜检 5.1样品10克置入烧杯，有针对性地加入40%氢氧化钠溶液10mL，盖上表面皿，表面皿内侧贴有湿润的pH试纸，片刻，试纸变紫红色，pH处于10~13，揭开，有浓烈刺鼻的氨味；说明非蛋白氮是某种铵盐； 5.2镜下没发现蛋白精（脲醛聚合物），该物质白色颗粒，因属高分子化合物，镜下，如有的话，镊子夹不碎； 5.3镜下没发现糠壳、麸皮； 5.4镜下有大量的铵盐细粉覆裹在玉米种皮上。 至此，判断样品为一半左右的DDGS+玉米皮+铵盐。 如何进一步确定是哪种铵盐？ 那需要检测阴离子。 6 阴离子分析 6.1 用50mL蒸馏水溶解1克KP01，加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液，过滤，去除蛋白，取上清液备用。取2mL上清液在小试管中，滴加一滴硝酸银溶液，无白色沉淀，说明不是Cl-，因此掺假物质不是NH4Cl。 6.2取2mL上清液在小试管中，滴加一滴氯化钡溶液，立刻产生大量白色沉淀，说明是SO42-，因此掺假物质很可能是（NH4）2SO4。 6.3 进一步用离子色谱仪定量分析阴离子含量，结果见表3 样品编号 Cl-(%) SO4-(%) PO4-(%) 备注 KP01 0.4 7.3 1.0 异常样品 KP02 0.3 0.9 0.5 正常样品 表3 样品中阴离子含量（单位 %） 从表3看出，KP01的确掺有硫酸盐，硫酸根含量=7.3%， 折合成（NH4）2SO4含量为10.1%。 7 结论及危害性分析 KP01DDGS严重掺假 掺假物质是硫酸铵 掺假方式是在玉米酒精糟液中加入硫酸铵，硫酸铵溶解性很好，添加比例为10.1%，经干燥而成。 其余成分是50%左右的DDGS，剩下40%左右是玉米皮。 硫酸铵市价500元/吨，不法厂家，在KP01这个样品中，每吨掺10kg，成本仅5元，即可让粗蛋白质达标为27%以上 非法获利750元/吨左右。? 8 排查依据 GB/T 6432-1994 饲料中粗蛋白测定方法 GB/T 18246-2000 饲料中氨基酸的测定 GB/T18868-2002 饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法 GB/T 14698-2002 饲料显微镜检查方法 真蛋白质测定方法 《通威股份有限公司检验方法汇编》P93 DDGS质量标准 《通威股份有限公司原料标准》 HJ/T 84-2001 水质?无机阴离子的测定 离子色谱法 系统思维下蛋白类原料掺非蛋白氮的鉴别程序 饲料企业配气相色谱不多，GC/MS更少 通威专注水产、关注OMIGA-3、关注菜粕中硫甙 水产料配方设计的特别要求 鱼类的摄食、饵料系数、正常体表鳞片、自然条形 大量研究和检测工作 四、油脂的真正价值 GC/MS检测OMIGA-3的绝对含量 气相色谱GC和气质联用GC/MS 脂肪酸组成、抗氧化剂、硫甙 GB/T 17376-2008、GB/T 17377-2008 37种脂肪酸甲酯混合标准溶液色谱图 1.C4:0；2.C6:0；3.C8:0；4.C10:0；5.C11:0；6.C12:0；7.C13:0；8.C14:0；9.C14:1；10.C15:0；11.C15:1；12.C16:0；13.C16:1；14.C17:0；15.C17:1；16.C18:0；17.C18:1n9t；18.C18:1n9c；19.C18:2n6t；20.C18:2n6c；21.C20:0；22.C18:3n6；23.C20:1；24.C18:3n3；25.C21:0；26.C20:2；27.C22:0；28.C20:3n6；29.C22:1；30.C20:3n3；31.C20:4；32.C23:0；33.C22:2；34.C24:0；35.C20:5；36.C24:1；37.C22:6。 深海鱼油脂肪酸甲酯色谱图 8.C14:0；12.C16:0；13.C16:1；16.C18:0；18.C18:1n9c；20.C18:2n6c；24.C18:3n3；31.C20:4；；35.C20:5；37.C22:6。 两篇SCI论文 DHA含量22:6 帝斯曼产品标示值 通威实测值 鱼油 125mg/g 126.2mg/g 藻油 350mg/g 351.1mg/g EPA含量20:5 帝斯曼产品标示值 通威实测值 鱼油 90mg/g 90.8m