Agilent 7820气相色谱仪 测定百菌清含量资料.pptVIP

Agilent 7820气相色谱仪 测定百菌清含量资料.ppt

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Agilent 7820气相色谱仪 测定百菌清含量 标准液的配制 1.称取98%的百菌清0.102xg,置于100mL的烧杯用丙酮溶解,用过滤器过滤,转移到100mL容量瓶中用丙酮定容(所得为1000ppm)。 2.吸取1中溶液5.00mL于50mL容量瓶用丙酮定容(所得为100ppm)。 3.再吸取2中溶液5.00mL于50mL容量瓶用丙酮定容(所得为10ppm)。 4.吸取3中溶液5.00mL于50mL容量瓶用丙酮定容(所得为1ppm)。 5.标准曲线绘制:分别吸取1ppm百菌清标准液1、2、3、4、5mL于10mL容量瓶中,用环己烷定容,既得百菌清含量分别0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm的系列浓度。 开机 打开载气(按相应的所需气体) 打开计算机,进入中文Windows XP画面。 打开7820 GC电源开关 双击桌面 打开工作站 仪器方法设定 自动进样设定 进样口设定 色谱柱设定 柱箱设定 检测器设定 用尖头的进样针吸取2uL样品液,如图所示, 快速进样后拔出。等出现“就绪状态”,按“Start”键(即出现下一界面样品的“峰谱图”) 点击“确定”出现如图2界面 根据所保存样品数据的位置进行分析,此处选中0.2ppm 点击分析图标出现下图,并选择“积分关闭”图标 根据时间所出现峰的时间来进行选择自己需要峰面积,把不需要的积分,选择起点与终点把积分关闭 接着选择“定义单峰”图标,出现下图界面 所需要的标准系列浓度数据处理完毕后,点击“检查校正”,显示下面标准曲线图 未知样品数据分析 未知样品分析结果 实验结束后,同时关闭FID/NPD/FPD/uECD/TCD检测器,降温各热源(柱温,进样口温度,检测器温度),关闭FID/NPD/FPD气体;尾吹气可以打开,将此方法下载至7820。 待各处温度降下来后(低于100℃),退出EZChrom,退出Window所有的应用程序; 关闭7820电源,最后关闭载气。 测定标准液0.1ppm(以下的样品液按上面步骤测定即可) 0.2ppm 0.3ppm 0.4ppm 0.5ppm 未知 数据处理分析 返回进入界面,选中图标, 单机右键打开“离线打开” 点击“确定 1 2 点击“文件”,进入“数据”, 选择“打开” 2.设置“峰名称”, “浓度级别”,并点击“完成” 1.单机此处,定义单峰 3.设置完成后,单机完成。 点击“峰/组”后, 选择“线性”“峰面积” 根据所测定的标准系列浓度 依次设定“级别” 该处级别为0.1﹑0.2﹑0.3﹑0.4﹑0.5 点击“文件”, 选择“方法”,进行“保存”此次保存的是上述数据处理的方法 点击分析图标 点击“分析”,选择“单机校正” “样品ID”输入所选择的标准浓度, 对“校正”打钩, 校正级别根据所选浓度在标准液的次序 “清除全部校正”打钩,(后面的标液 进行时不用打钩),点击“开始” 其余标准液数据按以上提示操作即可 相关性:0.855910 点击“检查校正” 选择:文件--数据--打开,把位置样的文件打开 点击“分析”,选择如图 接着点击“报告”,进入“预览,选择“外标法”进行分析 测定得知,未知样品浓度 * * * 等待升温 检测器 进样器 色谱柱 GAS 气源 柱温箱 数据处理 气相色谱系统 1.先开钢瓶主阀,逆时针旋转为开,用型号一致扳手旋开。 2.压力表超过10MPa,在轻旋一点主阀。 3.顺时针打开次级阀 4.压力表显示1MPa 开载气 打开仪器电源开关 打开工作站 双击进入工作站 2.有自动进样器的可以设置 1.在仪器设置处,双击鼠标左键,进行仪器设置。 1.选择进样口,进行设定。 2.选中 3.选中 4.可以更改压力 该实验压力设置为8.5868psi 5.可以更改温度,选择样品瞬间气化而不分解。 此处设置温度250℃ 1.与仪器中色谱柱名牌一致 2.可以更改色谱柱流速和压力 该实验流速为1.5ml/min 压力为8.5868psi 3.程序升温,根据待测物的气化温度和出峰时间,自行设定速率、数值等。 2.最高柱箱温度一般不大于325℃ 例如此处为:初始值100℃,保持时间1分钟,第一阶段以35℃/min升到250℃保持2min。 1.勾选柱箱温度为开 观察仪器中检测器类型,选择是FID还是uECD 该仪器连接的是uECD FID 1.点击uECD 2.观察仪器后是uECD-后检测器,此处可以更改加热器温度。 该实验选择250℃。 1.勾选加热器 设置完成后,单击鼠标右键,选择--将方法下载到GC。 文件-方法-保存/另存为,即可将上述方法保存,保存路径自行设定。 此处为方法另存界面,可以选择保存位置和文件名。 运行样品 观察此处界面或仪器显示屏,直至显示全部为就绪状态,等待进样。 单击

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