原子吸收光谱分析报告方法中几个问题探讨.pptVIP

溶样对溶剂和器皿的要求： 在原子吸收光谱分析中，水是最普遍使用的溶剂，水的纯度直接影响着测定结果，通常采用离子交换水或去离子重蒸馏水，用石墨炉或氢化物做分析试验时则要求用更高纯度的水；无机酸也是常用的试剂，在原子吸收分析中以盐酸和硝酸最为常用，有时也用磷酸或硫酸。无机酸中常含有少量金属元素，使用前应严格检查，在日常分析中一般用“优级纯”的酸，在条件可能的情况下，最好用“超纯”的酸。对选用的试剂以不污染待测元素为原则。在实践中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号，就可以认为所选试剂不沾污待测元素。 实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡，其它设备也要尽可能的洁净。玻璃仪器如急用，可用1O% ～2O% 硝酸煮沸1小时，然后用自来水冲净．再用去离子水冲净。这里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用，因长期使用使溶液中铅等杂质增多，反而造成污染。 样品分解的方法总体上可分为干法、湿法和其他方法（溶解、熔融、烧结、高压消解、微波消解等）。 1、溶解 在样品处理中，溶解是指通过水以外的各种液体化学试剂与样品（通常是固体）的作用制得适合于测定的溶液的操作过程，它是应用最广、最简便、历史最久的样品处理方法。溶解操作很简便，将样品加入合适的液体试剂搅拌（有时需加热）即可。液体试剂主要是酸，有时也用其他试剂，如碱、络合剂、氧化剂或还原剂及有机溶液。 2、稀释 在原子荧光光谱法分析某些自然流体（如生物体液、海水、石油等）和一些食品及饮料等中的微量及痕量元素时，可以不用分解试样，通过加入水或适当溶液将样品直接稀释后进行测定。这种稀释的主要作用是克服基体（如血液、蛋白质等）黏度对样品吸收的影响。常用的稀释剂有去离子水、稀的无机酸、碱和表面活性剂TritonX-100等溶液。 3、干法灰化 干灰化法（高温炉分解，马弗炉灰化）的实质是在高温下氧化分解样品，这是一种经典的方法，常用来除去试样中的有机基质，以便进一步测定有机物中的金属。 新鲜的或者干燥的试样经过称重后移入合适的坩埚中。再置于高温的灰化炉（马弗炉）中，经过程序升温，最后达到一定的温度（一般温度为450℃～550℃），并且保持几个小时进行灼烧灰化，使有机物与空气中氧气作用后脱水、炭化、分解、氧化之后，有机成分被彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止。所得的残渣即为包括微量元素在内的金属元素及其化合物等非挥发性组分。残渣用适当的酸来溶解，得到的溶液转移到容量瓶中，定容分析。干法灰化操作非常简单，无需特殊设备，可以同时处理大批量的试样，广泛用于有机试样的分解。 相对于湿法消化，干灰化法特点如下： ① 干法灰化的最大优点是可以同时处理大量的试样，并且用体积很小的酸溶解残留物（通常用硝酸或者盐酸）。这样，当被分析物的浓度非常低的时候，可以在最终定容之前对痕量元素进行预浓缩。 ② 灰化后的残渣是完全游离于有机物之外的。这一点是很多分析技术应用的先决条件（例如ICP-MS，ICP-AES，它的超声雾化装置的性能很可能会受一些未溶解的有机分子影响）。 ③ 试样的基质很大程度上被减少，最后的溶液非常符合要求（干净，无色，无味）。这是湿法消化很难达到的。 ④ 试剂的体积小，处理步骤少。 4、湿法消化 湿法消化处理又称氧化分解法。用液体或液体和固体的混合物作为氧化剂，在一定温度下分解样品中的有机物，此过程称为湿法灰化。此法与干法灰化的不同在于它不是依靠温度的提高，而主要依靠氧化剂的氧化能力分解有机物。常用的氧化剂有硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等。有时为了加快有机物的分解，常加入催化剂如氧化镁、五氧化二钒、亚硝酸银等。该法的优点是适应性强、简便快速、挥发损失和附着损失小；缺点是试剂用量较大，在消化过程中会产生大量有害气体，危险性较大，空白值偏高。 消解过程中，应低温缓慢加热，以防温度过高，瞬间产生大量泡沫导致样液溢出，影响结果的准确性；一旦消解液变棕黑色，应冷却后加入硝酸继续消解，直至消化液澄清透明或略带黄色为止。 由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大，特别是对石墨管的损害非常大。因此，消解液中酸的浓度不能太高。在消化液澄清透明后．一般需要加水溶解盐类同时赶酸。赶酸时要控制温度．以防温度过高，导致液体飞溅，造成元素的损失，使实验结果偏低。 消解液不能蒸干，以防测定元素的损失。 特别需要注意的是：用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程．并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在。否则，高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，并会导致剧烈的爆炸。因此，建议消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，使样品中有机成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破坏