胺类药物分析报告.pptVIP

第七章 芳香胺类药物的分析;本章主要内容;第一章 芳胺类药物的分析;一、基本结构与化学性质 Structure and properties  常见的芳胺类药物 ;苯佐卡因（benzocaine）;盐酸丁卡因(tetracaine hydrochloride );酰胺类药物的基本结构;对乙酰氨基酚（扑热息痛）(paracetamol）;醋氨苯砜(acedapsone);盐酸利多卡因（lidocaine hydrochloride）;盐酸布比卡因（bupivacaine hydrochloride） ; （一） 具有芳伯氨基; （三）具脂烃胺侧链;（六） UV ;二、鉴别试验 （identification test);直接： 盐酸普鲁卡因 苯佐卡因 盐酸普鲁卡因胺;盐酸普鲁卡因 ChP（2005） [鉴别] （1）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） ;间接： 对乙酰氨基酚 醋氨苯砜;对乙酰氨基酚 ChP（2005） [鉴别] （2）;? ;（二）三氯化铁反应 对乙酰氨基酚 ;（三）与重金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应 ;黄色;（四）水解产物的反应 ;2. 苯佐卡因 ChP（2005）; （五）制备衍生物测熔点; 盐酸布比卡因 ChP（2005） [鉴别]（2）取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。;（七）IR ;三、杂质检查(impurities test);生产中的还原剂带入 则产生浑浊。 ;;水解;;2. 对氨基酚 ;检查方法 对照法 ; (二) 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 ;（一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的药物; 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 ;;2. 主要测定条件 （1）加入适量KBr加速反应 KBr为催化剂;;（1）K1;（2）酸的种类及其浓度;盐酸 1:2.5～6； 加入盐酸： ① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果;（3）室温条件下滴定 10～30℃ （4）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定 ;3. 指示终点的方法 （1）永停滴定法 ChP（2005）、BP（1998）;永停滴定法（附录ⅦA）;（2）电位法 USP（24）;4. 测定方法 盐酸普鲁卡因 ChP（2005） 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl;（三）紫外分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。 ;对乙酰氨基酚 ChP（2005） 取本品约40mg，精密称定，置25ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5m1，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算，即得。;原料药 吸收系数法 ;（四）HPLC法 盐酸普鲁卡因注射液 ChP（2005）;盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（） A. 重氮化—偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E. 碘化反应 ;采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（） A. 苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C.苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 盐酸去氧肾上腺素 ;下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 ;亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（） A. 添加Br? B. 生成NO+·Br? C．生成HBr D. 生成Br2 E. 抑制反应进行 ;中国药典（1990年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（） A. 电位法 B. 永停法 C.