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化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。 2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 3. 学会金属相图实验数据的采集，步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。 一、实验目的 二、实验原理 将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降得一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点对应的温度，为该组成体系的相变温度。 利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度就可绘出相图。 根据步冷曲线绘制相图 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度 但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见下图。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。 严重过冷现象时的步冷曲线 三、药品仪器 电脑1台；立式加热炉1台；保温炉1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管6个。 Sn(C.P.)；Bi(C.P.)；石蜡油； 四、实验步骤 1.样品配制 用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Bi各50g，另配制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g，分别置于坩埚中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。 (2) 将样品放入加热炉内加热。待样品熔化后停止加热，用玻璃棒将样品搅匀，并在样品表面撒一层石墨粉，以防止样品氧化。 (3) 将坩埚移至保温炉中冷却，热电偶的尖端应置于样品中央。同时开启记录仪绘制步冷曲线，直至水平线段以下为止。 (4) 用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。 2.绘制步冷曲线 (1) 将热电偶及测量仪器连接好。 五、注意事项： 1.用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。 2.热电偶热端插到样品中心部位，管内注入少量的石腊油，热电偶浸入油中。搅拌时注意勿使热端离开样品，金属熔化后常使热电偶玻璃套管浮起，这些因素都会导致测温点变动。 3.在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验。 4.电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压调到零。 六、数据处理 1. 根据记录的时间和温度绘制步冷曲线图。 2. 找出各步冷曲线中拐点和 平台对应的温度值。 3. 以温度为纵坐标，以物质组成 为横坐标，绘出Sn—Bi金属相图。 Sn-Bi二元相图的绘制 七、实验成败的关键 （1）温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有全部融化，步冷曲线转折点测不出。 （2）热电偶热端应插到样品中心部位。将热电偶浸入油中。搅拌时要注意勿使热端离开样品。 （3）合金有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验；否则，须重新测定。 八、实验讨论 1. 本实验的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等因素，若体系析出固体放出的热量抵消散失热量的大部分，转折变化明显，否则就不明显。 故控制好样品的降温速度很重要，一般控制在6℃/min ～8℃/min，在冬季室温较低时，就需要给体系降温过程加以一定的电压（约20V左右）来减缓降温速率。 2. 本实验所用体系为Sn-Bi、Cd-Bi或Pb-Zn等低熔点金属体系，但它们的蒸气对人体健康有危害，因而要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油，防止样品的挥发和氧化。 3. Bi－Sn相图是具有代表性的部分互溶固－液体系相图。这种体系由三个两相区和一条三相共存线。但是两侧各有一个固溶区，以Sn为只要成分的为α区，以Bi为主要成分的为β区。一个相图的完整绘制，除了采用热分析法外，常需借助其它技术。例如αβ相的存在和固溶区线的确定，可用金相显微镜、x－射线衍射方法以及化学分析法等。 真实的Sn－Bi二元相图 九、思考题 1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？为什么？ 2. 作相图还有哪些方法？ 3. 作图时应注意那些问题？ 4. 做好步冷曲线的关键是什么？ 5. 是否可以用升温曲线来做相图？ 6. 为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？