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第十章葡萄酒中铁和铜的测定 一、概述 铁属于葡萄酒中的微量成分，正常工艺加工的葡萄酒含铁量在5mg/L左右。葡萄酒含铁含量会普遍较高。原因主要是外界的污染，即在葡萄酒的酿造过程中接触了含铁物质。 铁含量高会产生不良影响：酒的稳定性下降，产生浑浊、沉淀。加速葡萄酒的氧化利衰败过程。 我国葡萄酒标准规定：葡萄酒的含铁量应小于或等于8.0mg/L。 铁的测定方法： （一）原子吸收法 （二）邻菲罗啉比色法 （三）磺基水杨酸比色法 （一）原子吸收法 特点: 干扰少、准确、快速 （二）邻菲罗啉比色法 特点： 灵敏度高，显色稳定；诸多比色法中一个较好的方法；国际标准化组织推荐使用的方法。 （三）磺基水杨酸比色法 比较准确、可行，操作简单，标准把此法列为第三种方法。 一、原子吸收分光光度法 1、原理 将处理后的试样导入原子吸收分光光度计中，在乙炔-空气火焰中，试样中的铁被原子化，基态原子铁吸收特征波长（248.3 nm）的光，吸收量的大小与试样中铁原子浓度成正比，测其吸光度，求得铁含量。 2、试剂与溶液 （1）硝酸溶液(0.5％)：量取8ml硝酸，稀释至1000ml。 （2）铁标准储备液（ 0.1g/L）：称取0.864g硫酸铁铵溶于水，加1ml硫酸，移入1000ml （3）铁标准使用液（ 10mg/L）：吸取10.00ml铁标准储备液于100ml容量瓶中，用0.5％硝酸溶液稀释至刻度。 （4）铁标准系列：吸取铁标准使用液 0.00、1.00、3.00、4.00、5.00ml分别于5个100ml的容量瓶中，用 0.5％的硝酸溶液稀释至刻度，混匀。浓度分别为 0.00、0.10、0.30、0.50ml/L。 3、仪器 原子吸收分光光度计：备有铁空心阴极灯 4、试样的制备 · 用0.5％硝酸准确稀释样品至5～10倍，摇匀，备用 5、分析步骤 · 标准工作曲线的绘制 ：配制铁标准系列置仪器于合适 的工作状态，调波长至 248.3 nm，导入标准系列溶液，以零管调零,分别测定其吸光度。以铁的含量对应吸光度绘制标准工作曲线（或者建立回归方程）。 试样的测定：将试样导入仪器，其吸光度，然后根据吸光度在标准曲线上查得铁的含量（或带入回归方程计算）。 结果计算 X=A×F A—试样中铁的含量，mg／L； F—样品稀释倍数。 所得结果应表示至一位小数。 · 注意事项： · 空心阴极灯充分预热。 · 调节乙炔和空气比例，调节喷嘴和灯的位置，调节能量增益，提高信号响应，提高检测灵敏度。 · 调节样液浓度使其中铁含量在标准系列范围内。 二、邻菲罗啉比色法 1、原理 样品经消化处理后，试样中的三价铁在酸性条件下被盐酸羟胺还原成二价铁，二价铁与邻菲罗啉作用，生成红色螯合物，其颜色的深浅与铁的含量成正比。用分光光度法进行铁含量的测定。 (1)消化，将样品中的有机物分解为碳和水，然后变为气体逐出。 (2)还原：样品中的铁变为三价铁离子，用盐酸羟胺将其还原为二价铁。 (3)显色：二价铁离子与邻菲罗啉发生显色反应，生成红色螯合物。 2、试剂与溶液 浓硫酸 过氧化氢（30%） 氨水（25%-28%） 盐酸羟胺溶液 (100g／L)：称取100g盐酸羟胺溶解并稀释至1000ml，于棕色瓶中低温贮存。 (5) 盐酸溶液(1+1) (6) 乙酸-乙酸钠溶液(pH＝4.8)：称取272g乙酸钠，溶解于 500ml水中，加200ml冰乙酸，加水稀释至 1000ml。 (7）邻菲罗啉溶液(2g/L)：称取邻菲罗啉0.2g，加少量水溶解(必要时加热)，稀释至100ml。 (8) 铁标准贮备液(0.1g/L)：同原子吸收法中2(2)。 (9) 铁标准使用液(10mg/L)：同原子吸收法中2(3)。 3、仪器 (1) 分光光度计(2) 高温电炉：550℃±25 ℃(3) 瓷蒸发皿：100mL 4、试样的制备 干法消化：准确吸取 25.00 ml样品于蒸发皿中，在水浴上蒸干，置于电炉上小心炭化，移入（550±25）℃高温电炉中灼烧，灰化至残渣呈白色，取出，加入10 ml盐酸溶液溶解，在水浴上蒸至约 2 ml，再加入 5 ml水，加热煮沸后，移入 50 ml容量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。 湿法消化：准确吸取 1.00 mL样品（视含铁量增减）于 10mL凯氏烧瓶中，置电炉上缓缓蒸发至近干，取下稍冷后，加1 mL浓硫酸（根据含糖量增减）、1 mL过氧化氢，于通风厨内加热消化。如果消化液颜色较深，继续滴加过氧化氢溶液，直至消化液无色透明。稍冷，加10 mL水微火煮沸（3～5） min，取下冷却。同时做空白试验。 5、分析步骤 1）标准工作曲线的绘制 铁标准系列：吸取铁标准使用液0.00，0.20，0.40，0.80，1.00，1.40 mL（含 0